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实验二 螺旋位错生长过程观察 一、实验目的 1.水溶液中的溶解度与结晶2. 认识晶的基本过程3. 观察晶体生长的螺旋位错 观察二、实验设备及材料 、带CCD的显微镜、载玻片、盖玻片偏光片、加热装置、碘化镉、氯酸钠Phenyl salicylate,对羟基苯甲酸苯酯，HOC6H4COOC6H5， 熔点：42-44oC）；9、去离子水、药勺、烧杯、玻璃棒、滴管、培养皿、量筒三、实验原理 （1）溶解度 一定的温度下，在一定量的水中，所能溶解的溶质量是有限的，常用溶解度来表示。溶解度指的是，在一定温度下，某固态物质在100g水中达到饱和状态时所溶解的质量。图一和图二分别是碘化镉和氯酸钠的溶解度曲线（数据见表一和表二）。大多数固体物质的溶解度随温度的升高而增大。因此利用较高温度配置溶液达到饱和后，再降低温度，水溶液在高温中溶解度较高，一旦降温后，溶解度也降低，但溶质的量不减，因此，水溶液的浓度大于最大溶解度，此时的溶液成为过饱和溶液。过饱和溶液是一种不稳定状态，过量的溶质会结晶析出而成为饱和溶液。常利用此种方法进行结晶提纯。表一 不同温度下碘化镉的溶解度 物质 化学式 0°C 20°C 30°C 40°C 60°C 80°C 100°C 碘化镉 CdI2 78.7 84.7 87.9 92.1 100 111 125 表二 不同温度下氯酸钠的溶解度 物质 化学式 0°C 10°C 20°C 30°C 40°C 60°C 80°C 90°C 100°C 氯酸钠 NaClO3 79.6 87.6 95.9 105 115 137 167 184 204 图一 碘化镉的溶解度曲线 图二 氯酸钠的溶解度曲线 （2）晶体生长过程 图一般认为晶体从液相或气相中的生长有三个阶段：介质达到过饱和、过冷却阶段；成核阶段；生长阶段。?在单位时间内，单位体积中所形成的核的数目称成核速度。它决定于物质的过饱和度或过冷却度。过饱和度和过冷却度越高，成核速度越大。成核速度还与介质的粘度有关，粘度大会阻碍物质的扩散，降低成核速度晶核形成后，将进一步成长（）螺旋生长理论Frank等人（1949、1951）研究了气相中晶体生长的情况，估计二维层生长所需的过饱和度不小于25~50%。然而实际中却发现在过饱和度小于1%的气相中晶体也能生长。这种现象并不是层生长模型所能解释的。他们根据实际晶体结构的各种缺陷中最常见的位错现象，提出了晶体螺旋生长模型，即在晶体生长界面上，螺旋位错露头点所出现的凹角及其衍射所形成的二面凹角（图）可以作为晶体生长的台阶源，促进光滑界面上的生长。这样就解释了晶体在很低的过饱和度下能够生长的实际现象。印度结晶学家Verma1951年对SIC晶体表面的生长螺旋纹（图）及其他大量螺旋纹的观察，证实了这个模型在晶体生长中的重要。 晶体的位错 SiC晶体表面的生长螺旋 位错的出现，在晶体的界面上提供了一个永不消失的台阶源。随着生长的进行，台阶将会以位错处为中心呈螺旋状分布。螺旋式的台阶并不随着原子面网一层层生长而消失，从而使螺旋式生长持续下去。螺旋状生长与层状生长不同的是台阶并不直线式地等速前进扫过晶面，而是围绕着螺旋位错的轴线螺旋状前进（图）。随着晶体的不断长大，最终表现在晶面上形成能提供生长条件信息的各种各样的螺旋纹。 图六 螺旋生长理论模型 在螺旋生长中，晶体中的螺旋位错露头点是晶体生长的台阶源。 面所示为螺旋生长的模拟，从中可以看到，随着晶体的不断生长，不断出现螺旋位错露头点，螺旋位错会不停地前进。 a表示台阶的高度，λ表示台阶宽度，v表示台阶横向扩展速率， Rsp表示晶体纵向生长速率。由于实验条件的限制，本实验要测的是台阶横向扩展速率v。用带有CCD的显微镜，拍摄速率采用1张/5s，录下螺旋状生长的碘化镉晶体的生长过程。在录下晶体生长的照片中，选取某一固定点，对比不同时间拍摄的照片，量取此点的横向生长距离，除上照片的放大倍数和时间，即可得到台阶的横向扩展速率。随着生长的继续，溶液中的溶质减少，溶剂不变，因此溶液过饱和度下降，生长的驱动力下降，此时台阶横向扩展速率也将减少。因此，可以测不同时间的台阶横向扩展速率，感受驱动力对台阶横向扩展速率的影响。 由于实际晶体中经常存在着螺旋位错，使得晶格中出现凹角，从而质点优先在凹角处堆积。螺旋位错的晶格中台阶源永远不会因晶体的生长而消失，于是，在质点堆积过程中，随着晶体的生长，位错线不断螺旋上升，形成生长螺纹。有着很多螺旋位错生长的晶体，比如下面所示的碳化硅晶体和针状莫来石晶体，都可以看见螺位错生长的痕迹。 图七 碳化硅晶体的螺位错生长