毕节七星关区第二污水处理厂实验室实际操作步骤..doc

毕节七星关区第二污水处理厂实验室具体操作手册 化学需氧量（CODcr） 实验药品 硫酸银-硫酸试剂：向500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放在磁力搅拌器上搅拌至硫酸银完全溶解，装入试剂瓶。（用1000ml烧杯进行操作，操作过程请小心，避免浓硫酸溅出。） 重铬酸钾溶液：本实验室使用的重铬酸钾溶液浓度为0.025mol/L。将12.258g在105℃干燥2小时后的重铬酸钾溶于水中，用容量瓶定容至1000ml，此为0.25mol/L。再将此溶液稀释10倍，即为0.025mol/L。 硫酸亚铁铵滴定液：本实验室使用的硫酸亚铁铵滴定液浓度约0.005mol/L。取2g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入1ml浓硫酸，冷却后用容量瓶定容至1000ml。此溶液理论上需每次使用都标定。 试亚铁灵指示剂：溶解0.7g七水合硫酸亚铁铵（FeSO4·7H2O）于水中，加入1.5g 10-邻菲啰啉，加水稀释至100ml，储存于棕色瓶（即不许见光）。 COD标液：将0.4251g邻苯二甲酸氢钾，用容量瓶定容至1000ml，此溶液COD有效浓度为500mg/L。 实验步骤 空白瓶取10ml蒸馏水；标样瓶取9ml蒸馏水及1mlCOD标样（500mg/L）；进水瓶取9ml蒸馏水及1ml进水水样（进水和标样相当于稀释10倍进行测量）；出水瓶取10ml出水水样。 先在进水和出水瓶内分别加入0.2g硫酸汞(约药匙的半勺)，后往每个消解瓶内加入5ml重铬酸钾溶液（0.025mol/L）。 往消解瓶放入2-4粒玻璃珠后放到消解仪上，从冷凝管上方缓慢加入15ml硫酸-硫酸银溶液。摇匀后打开消解仪，将消解时间定为2小时10分钟（10分钟是开始沸腾之前的时间），开始消解。 消解结束后，自然冷却半小时左右，从冷凝管上方缓慢加入40ml蒸馏水。取下消解瓶，摇匀后放入水盆中水冷却。 冷却后加入3滴试亚铁灵指示剂，用浓度约0.005mol/L的硫酸亚铁铵进行滴定。另需对硫酸亚铁铵标定：于空白试验滴定结束的溶液中加入5.00ml浓度为0.025mol/L的重铬酸钾溶液，摇匀后进行标定。（如天气变化不大，可每两天标定一次。但天气变化大时必须每天标定。） 实验数据处理 硫酸亚铁铵标定结果计算： CODcr结果计算： V0—空白滴定体积 V1—水样滴定体积 V2—取样体积，本实验中为10 C—硫酸亚铁铵浓度 （本方法依据是国标重铬酸钾滴定法，但在减少有毒药品使用量及本厂实际情况基础上作了合理变动。具体数据处理可用excel表格。详见实验室电脑里的excel表格《每日数据处理》。） 氨氮（NH3-N） 实验药品 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸10min以除去氨，冷却后定容至100ml。 纳氏试剂：称取20g碘化钾（KI）溶于100ml水中，再加10g左右二氯化汞（HgCl2，也叫氯化高汞），直到出现朱红色沉淀。另称取60g氢氧化钾（KOH）溶于100ml水中，将之前的碘化钾溶液倒入，混合，稀释至400ml。待澄清后取上清液，贮存于聚乙烯瓶中。（注：每用完一次，新配时，必须用新配的纳氏试剂重新制作标准曲线。） 铵标准储备液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，用容量瓶定容至1000ml。此溶液氨氮浓度为1000mg/L。 铵标准使用液：将铵标准储备液稀释100倍，即得浓度为10mg/L的铵标准使用液。一般取1.0ml到100ml容量瓶定容。 实验步骤 （1） 制作标准曲线。分别取0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准使用液于50ml比色管，定容至50ml后，加入1.0ml酒石酸钾钠溶液摇匀，再加入1.5ml纳氏试剂摇匀，静止10分钟后，用分光光度计，以水为参比，在波长420nm下测定吸光度。 进水稀释50倍测量，即取1ml定容至50ml；出水不需稀释，即直接取50ml在比色管中；偶尔测标样时，应取标准使用液（10mg/L，现配）5ml定容至50ml，即稀释10倍测量。 往取样定容好的50ml比色管中先加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀后，再加入1.5ml纳氏试剂摇匀。静止10分钟后，用分光光度计，以水为参比，在波长420nm下测定各水样的吸光度（分光光度计需提前打开预热半小时）。 实验数据处理 标准曲线的制作。制作标准曲线数据记录如下： 取样量（ml） 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 标样浓度（mg/L） 0.0 0.1 0.2 0.6 1.0 1.4 2.0 吸光度（Abs） 得出的数据以吸光度为横坐标，标样浓度为纵坐标作出标准曲线。（标准曲线原则上三个月做一次。但如果天气变化较大，或是新配实验药品时，必须重新做。） 水样测定结果计算。根据标准曲线，算出相应吸光度代