氰化氢作业指导书..docx

环境空气氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法1. 目的本指导书规定了用分光光度计对环境空气中的氰化氢进行定性和定量分析的方法。2. 适用范围本方法适用于环境空气样品处理及其定性和定量工作。当采气体积为30L时，，其方法检出限为0.0015mg/m3，测定浓度范围为0.0015~0.017mg/m3。本方法规定的显色条件下，当采气体积为30L时，氯化氢（HCl）浓度高于0.33mg/m3、硫化氢（H2S）浓度高于0.1mg/m3时，对氰化氢的测定产生干扰。3. 人员资格和职责3.1检测人员需经过相关考核，取得持证上岗资格3.2检测人员参照本方法，负责氰化氢的分析测定3.3质量监督员负责实验室分析全过程的质量监督4. 方法原理用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氰化氢（HCN），在中性条件下与氯胺T作用，生成氯化氢，后者与异烟酸反应经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物。根据颜色深浅用分光光度法测定。5. 仪器与试剂5.1仪器和设备1）分光光度计：具1cm比色皿。2）具塞比色管：25ml。3）棕色酸式滴定管：25ml。4）采样仪器：①引气管：聚乙烯、聚四氟乙烯软管，头部接一玻璃漏斗。②样品吸收装置：10~25ml多孔玻板吸收管。③流量计量装置：用于控制和计量采样流量，主要部件应包括：a.干燥器：为了保护流量计和抽气泵，并使气体干燥。干燥器容积应不少于200ml，干燥剂可用变色硅胶或其他相应的干燥剂。b.温度计：测量通过转子流量计或累计流量计的气体温度，可用水银温度计或其他型式的温度计。其精确度不应低于2.5%，温度范围-10~60℃，最小分度值不大于2℃。c.真空压力表：测量通过转子流量计或累计流量计的气体压力，其精确度不应低于4%。d.转子流量计：控制和计量采气流量，当用多孔筛板吸收瓶时，流量范围为0~1.5L/min，当用其他型式的吸收瓶时，流量计流量范围与吸收瓶最佳采样流量相匹配，精确度不应低于2.5%。e.累计流量计：用于计量总的采样体积，精确度不应低于2.5%。f.流量调节装置：用针形阀门调节采样流量。流量波动应保持在±10%以内。④抽气泵：采样动力，可用薄膜泵或旋片式抽气泵，抽气能力应能克服采样系统阻力。当流量计装置放在抽气泵出口时，抽气泵不应漏气。⑤连接管：硅橡胶管或内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管。5.2 试剂与材料本标准除另有说明外，所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按1）制备的纯水。1）不含有机物的蒸馏水：于2L蒸馏水中加入1mol/L高锰酸钾溶液5ml，再行蒸馏，在蒸馏的全过程中始终保持紫红色，否则应随时补高锰酸钾；2）2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于少量水中，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线；3）0.1%（m/V）氢氧化钠溶液：称取1g氢氧化钠溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4）0.2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；5）0.4%（m/V）氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；6）0.6%（V/V）乙酸溶液：移取3ml冰乙酸于500ml容量瓶中，用水稀释至标线；7）0.02mol/L氯化钠标准溶液：将氯化钠置于瓷坩埚内，经400~500℃至无爆裂声后，于干燥器内冷却。称取1.169g氯化钠于烧杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。8）硝酸银标准溶液：称取3.4g硝酸银，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。贮于棕色细口瓶中。标定方法：吸取氯化钠标准溶液10.00ml，置于150ml锥形瓶中，加水50ml及4~5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成浅砖红色。记下读数（V）。平行滴定所消耗硝酸银标准溶液，体积之差不应大于0.04ml。取实验用水60ml，同法做空白滴定。按下式计算硝酸银标准溶液的浓度。式中：C（AgNO3）----硝酸银标准溶液浓度，mol/L； C（NaCl）-----氯化钠标准溶液浓度，mol/L； V、V0------分别为滴定氯化钠标准溶液、空白溶液所消耗硝酸银标准溶液体积，ml；9）氰化钾标准贮备液：称取0.25g氰化钾（KCN，注意：剧毒），溶于0.1%氢氧化钠标准溶液中，并用0.1%氢氧化钠稀释至100ml，混匀后避光贮存于棕色细口瓶中。此溶液每毫升约相当于含1.0mg氰化氢。标定方法：吸取10.00ml氰化氢标准贮备液溶液，置于150ml锥形瓶中，加水50ml及2%氢氧化钠1.0ml，加2~3滴银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由淡黄色变成橙红色。记录消耗硝酸银标准溶液体积（V）。平行滴定所消耗硝酸银标准溶液体积