饲料添加剂80%标准题库.doc

副本编号： 广济药业（孟州）有限公司 部门： 质量监督科 题目： 饲料添加剂维生素B2(核黄素)流动性微粒 (维生素B280%喷干微粒) 共8页 第1页 文件编码： SMP-6-501 新订： 01 替代： 起草： 部门审查： QA审查： 批准： 执行日期： 2009-03-10 变更记载： 修订号： 批准： 执行日期： 变更原因及目的： 文件副本分发明细 质量监督科 01 检测中心 02 正本 ：质量监督科 副本编号：01-02 饲料添加剂 维生素B2（核黄素）流动性微粒 (维生素B280%喷干微粒) 标准编号：Q/MG.C01-2009 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料添加剂维生素B2(又名核黄素)流动性微粒(维生素B280%喷干微粒)产品的要求、试验方法、标签、包装、贮存及运输。 本标准适用于以生物发酵法或化学合成法生产的维生素B2加入适量符合饲料卫生标准的淀粉、粘合剂及香料，经喷雾干燥而成的饲料添加剂维生素B2流动性微粒。 2 引用标准 GB/T18632－2002 3 技术要求 3.1 性状 本品为黄色至棕黄色高流动性、无静电的均匀微粒。本品味微苦，易吸潮，溶液易变质，在碱溶液中或遇光变质更快。 3.2 饲料添加剂维生素B2流动性微粒应符合表1的要求。 表1 项 目 指 标 标示量 含维生素B2为80% 含量（以C17H20N4O6计,占标示量的百分比）% 97.0～105.0 含量(以C17H20N4O6计) % 77.6～84 粒度 最少90%通过0.28㎜标准筛 干燥失重 % ≤3.0 3.3 安全卫生指标 饲料添加剂维生素B2流动性微粒应符合表2的安全卫生指标。 表2 项 目 指 标 炽灼残渣/% 5 有机挥发性杂质允许量(每千克产品中)/mg 苯 2 三氯甲烷 60 1，4-二氧六环 380 二氯甲烷 600 三氯乙烯 80 4 试验方法 本标准中所用普通试剂均为分析纯，试验用水均为符合GB/T 6682中规定的三级水。色谱分析中所用试剂为优级纯，试验用水均为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 维生素B2鉴别试验 4.1.1 试剂、溶液 4.1.1.1 氢氧化钠溶液：4%。 4.1.1.2 盐酸溶液：4%。 4.1.1.3 连二亚硫酸钠。 4.1.2 鉴别方法 取试验溶液(4.2.4.1)于白色容量瓶中，溶液在透射光下显淡黄绿色，并有黄绿色荧光，将试液分成两份，一份中加氢氧化钠溶液或盐酸溶液，荧光即消失；另一份中加少许连二亚硫酸钠结晶，摇匀后黄色即消失，荧光亦消失。 4.2 维生素B2含量的测定(高效液相色谱法) 4.2.1 方法提要 将试样制备成试验溶液，注入高效液相色谱仪进行分离，用紫外检测器测定，按外标法(峰面积)计算试样中维生素B2的含量。 4.2.2 试剂、试液 4.2.2.1 甲醇。 4.2.2.2 冰乙酸溶液：0.25%。 4.2.2.3 维生素B2标准品：纯度为大于99.5%。 4.2.2.4 标准溶液制备(避光操作)：称取经105℃干燥2h的维生素B2标准品40mg(精确至0.0001g)于100ml烧杯中，加5 ml冰乙酸和75ml水，缓缓加热至完全溶解，加50ml水稀释，放冷，移人250ml棕色容量瓶，用水定容，摇匀。过滤，弃去最初滤液，取续滤液15ml于100 ml棕色容量瓶中，用流动相(4.2.4.2)定容，摇匀。该溶液浓度为24μg／ml。4℃冰箱中保存，可在一个月内使用。 4.2.3 仪器、设备 4.2.3.1 实验室常用仪器没备。 4.2.3.2 液相色谱仪，带紫外检测器。 4.2.3.3 微孔滤膜,孔径0.45μm。 4.2.3.4 超声波水浴。 4.2.4 操作步骤 4.2.4.1 试验溶液制备（避光操作） 称取试样50㎎（精确至0.0001g）于250ml烧杯中，加5ml冰乙酸与90ml水，缓缓加热至完全溶解，加50ml水稀释，放冷，移入250ml棕色容量瓶，用水定容，摇匀。过滤，弃去最初滤液，取续滤液15ml于100ml棕色容量瓶中，用流动相(4.2.4.2)定容，摇匀。 4.2.4.2 高效液相色谱条件 色谱柱：内径4.6㎜，柱长250mm，填料为C18粒度5 μm的不锈钢柱。