夏治强实验四解析.doc

一、实验目的与要求 1、掌握海水中活性磷酸盐和活性硅酸盐的测定方法。 2、了解近岸海水中营养盐含量的水平分布。 磷钼蓝分光光度法测磷酸盐：在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后于882纳米波长测定吸光值。 硅钼黄分光光度法测硅酸盐：在酸性介质中，活性硅酸盐与钼酸铵反应生成黄色化合物—硅钼黄，于380纳米波长测定吸光值。本法适用于硅酸盐含量较高的海水。1、重要仪器A：测磷酸盐分光光度计，5cm测定池；具塞量筒50ml； 刻度吸管：1、5ml；B：测硅酸盐分光光度计，2cm测定池（硅含量高时）；移液吸管：5，10ml； 刻度吸管： ml；具塞比色管：50ml；2、重要试剂A：测磷酸盐混合溶液抗坏血酸溶液磷酸盐标准使用液ρP=.00μg/ml B：测硅酸盐混合溶液草酸溶液100g/l硅标准使用溶液15.0μg/ml-Si四、实验操作步骤[一]、活性磷酸盐浓度测定绘制工作曲线 (1)量取磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于50ml具塞量筒中，加水至50ml刻度，混匀。各浓度依次为0、0.030、…、0.240mg/l。 (2)各加1.0ml混合溶液、1.0ml抗坏血酸溶液，混匀。显色5min后，注入5cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882纳米波长处测定吸光值Ai。其中，零浓度为标准空白吸光值Ao。 (3)以吸光值（Ai-Ao）为纵坐标，相应的磷酸盐浓度（mg/l）为横坐标绘制工作曲线。 水样测定 量取50ml经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按1、⑵、的步骤测定吸光值Aw。同时量取50ml纯水，按1—(2)的步骤测定空白吸光值Ab。 记录与计算 根据（Aw-Ab）值在工作曲线上查得水样的磷酸盐浓度（mg/l）。将所得数据记录于附表1及附表2中。 [二]、活性硅酸盐浓度测定 绘制工作曲线 (1)量取硅酸盐标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml具塞比色管中，加水至50ml刻度，混匀。各浓度依次为0、0.30、0.60、1.20、1.80、2.40mg/l。 (2)加3.0ml混合溶液，混匀。放置5min后，加入2.0ml草酸溶 液，混匀（颠倒至少6次）。显色完全且稳定时（15min），注入2cm测定池中，以蒸馏水作参比，于380纳米波长处测定吸光值Ai。其中，零浓度为标准空白吸光值Ao。 (3)吸光值（Ai-Ao）为纵坐标，相应的硅浓度（mg/l）为横坐标绘制工作曲线。 水样测定 量取50ml经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至50ml具塞比色管中，按1—(2)的步骤测定吸光值Aw。同时量取50ml纯水，按1—(2)的步骤测定空白吸光值Ab。 记录与计算 将所得数据记录于附表1及附表2中。根据（Aw-Ab）值在工作曲线上查得水样的浓度（mg/l）。按下式计算水样中硅酸盐的浓度（mg/l） = fa·[Si]0 其中fa为盐误校正因数，查下表可得， 盐度 1 ~ 5 ~ 10 ~ 15 ~ 20 ~ 25 ~ 28 ~ 34 fa 1.10 1.15 1.20 1.22 1.23 1.24 1.25 附表1「 」分析工作曲线数据记录 （ 分光光度法） 测定日期： 年 月 日仪器型号 序 号 加标准 使用液 ml 标准 加入量 μg 浓度 μg/ml 换算成样品浓度或含量 μg/l 吸光值Ai - 残差 di 1 2 平均 1 0.004 0.004 2 0.50 0.230 0.218 3 1.00 0.484 0.462 4 2.00 0.969 0.970 5 3.00 1.477 1.472 6 4.00 1.926 1.896 备 注 标准使用液浓度： μg/ml 线性回归工作曲线方程： di=A-[-]。A由工作曲线方程算出。 测定波长： 测定池光程： 附表「 」分析工作曲线数据记录 （ 分光光度法） 测定日期： 年 月 日仪器型号 序 号 加标准 使用液 ml 标准 加入量 μg 浓度 μg/ml 换算成样品浓度或含量 μg/l 吸光值Ai - 残差 di 1 2 平均 1 0.134 0.131 2 1.00 0.215 0.215 3 2.00 0.296 0.294