PAEs迁移规律探究实验设计(初稿)..docxVIP

PAEs迁移规律探究实验设计张正淑，赵鹏，梁银春，王柳兴概述：邻苯二甲酸二（2-乙基己基）（Bis(2-ethylhexyl)phthalate 或 Di(2-ethylhexyl)phthalate缩写分别为BEHP与DEHP）酯是工业中添加量最大的增塑剂，占四分之三左右。因此，研究邻苯二甲酸二（2-乙基己基）的迁移规律对于研究增塑剂的迁移规律有主要意义。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（一）紫外可见光分析法《紫外分光光度计测定一次性卫生使用体外循环管道中DEHP溶出量》 印晖，金念祖《药物鉴定》 2006年第15卷的14期第9页试样准备：Cary-100型可见紫外分光度计；AG135型电子分析天平；DEHP标准品；溶出剂（乙醇、乙酸、水）；常见的食品包装材料：矿泉水瓶、饮料、塑料餐具、保鲜膜类、塑料袋等。试样处理：在其容器内部分别加入模拟用液体：蒸馏水 、3％醋酸、15％乙醇。在以温度、pH值、接触时间为变量进行实验。配置模拟液：蒸馏水 、3％醋酸、15％乙醇。测试样品的处理：用蒸馏水洗净，干燥（常温）。所用玻璃器皿的清洗：所清洗的玻璃器皿不能接触到含有增塑剂DEHP/BEHP，所用的蒸馏水尽量用玻璃瓶装，不要接触塑料制品，洗净后用丙酮（蒸馏过）清洗，干燥（180℃）。PAEs在蒸馏水 、3％醋酸、15％乙醇中紫外光谱图的绘制。分别以蒸馏水 、3％醋酸、15％乙醇做空白试剂绘制出紫外光谱及找出最大吸收波长。取DEHP标准试样，精确称取Mg进入100mL的容量瓶中，加入蒸馏水 、3％醋酸、15％乙醇溶液在超声波环境下30min充分溶解制成储备液。取储备液分别配置成a、b、c、dμg/mL的标准液，在最佳的波长处测吸光度，做出吸光度-浓度曲线，即标准曲线。使用紫外光度计分析待测样的浓度，以蒸馏水 、3％醋酸、15％乙醇溶液做空白对照，扫描待测样得吸光度。依据标准曲线得出浓度，做误差分析。（二）PAEs液相-质谱分析法《环境分析》 化学工业出版社 主编：阎吉昌 副主编：徐书绅、张兰英 106~107页，气相色谱法检测水源水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（1），仪器与试剂气象色谱仪，配有FID和色谱数据处理机；恒温水浴箱，K-D浓缩器，1L分液漏斗。所用有机试剂均为分析纯，重蒸馏；无水硫酸钠为分析纯，500℃烘烤2h。DEHP标准溶液的配置：称取DEHP0.2g溶于100mL丙酮中，取此溶液适量用丙酮稀释成含DEHP10μg/mL和2μg/mL的标准溶液。（2），实验步骤玻璃器皿的洗涤 分液漏斗、K-D浓缩器和锥形瓶等先用铬酸洗液浸泡，再用自来水和去离子水冲洗干净，临用前用丙酮和萃取溶剂淋洗3遍。萃取溶剂处理 分析纯溶剂经重新蒸馏后去25mL用K-D浓缩器浓缩至1mL，进样4μL，色谱分析应无DEHP检出。水样的处理 去500mL水样置于1L分液漏斗中，加入25mL环己烷，充分振摇3min，静置分层，弃去睡相，环己烷层放入50mL锥形瓶中，加入6g无水硫酸钠干燥后，导入25mL尖嘴烧瓶，用K-D浓缩器于75℃水浴中浓缩至1mL。水样的检测 色谱条件：2mX3mm.ID.10%OV-101/ChromosorbWHP(80~100目)玻璃填充柱；氮气50mL/min，氢气40mL/min，空气500mL/min；气化室260℃，柱温250℃，检测器280℃。取4μL水样萃取浓缩物和DEHP标准溶液进行色谱分析，以保留时间定性，以色谱峰面积外标定量。迁移规律温度影响：温度控制（℃）待测样吸光度温度控制（℃待测样吸光度蒸馏水3％醋酸15％乙醇蒸馏水3％醋酸15％乙醇室温70常温2575308035854090459550100551056011065115*所配置的式样均不得接触塑料制品。空白试样为蒸馏水 、3％醋酸、15％乙醇。计算出浓度，做吸光度-温度曲线图。pH值的影响：常温（25℃测定）待测样pH值对应吸光度1.02.03.04.05.06.08.09.010.011.012.013.014.0蒸馏水3％醋酸15％乙醇以下项目视情况不予以测定常温（30℃测定）待测样pH值对应吸光度1.02.03.04.05.06.08.09.010.011.012.013.014.0蒸馏水3％醋酸15％乙醇常温（50℃测定）待测样pH值对应吸光度1.02.03.04.05.06.08.09.010.011.012.013.014.0蒸馏水3％醋酸15％乙醇常温（70℃测定）待测样pH值对应吸光度1.02.03.04.05.06.08.09.010.011.012.013.014.0蒸馏水3％醋酸15％乙醇常温（80℃测定）待测样pH值对应吸光度1.02.03.04.05.06.08.09.010.011.012.013.014.0蒸馏水3％醋酸