干燥失重测定法标准操作程干燥失重测定法标准操作规程.docVIP

1.目的 建立干燥失重检验标准操作规程，为干燥失重检验提供依据。 2.范围 QC检验人员 3.责任 QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录 4.内容： 4.1定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后，所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。 干燥失重的检查，应根据药物的性质、含水情况，选择适当的方法进行测定。本标准规定了三种测定干燥失重的方法。 4.2第一法 常压恒温干燥法 4.2.1应用范围 本法适用于受热较稳定的供试品。 4.2.2原理 在常压和规定温度下，用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。 4.2.3试剂 a）变色硅胶； b）硫酸 4.2.4仪器设备 a）电热干燥箱（最高使用温度250～300℃）； b）分析天平（万分之一）； c）扁形称量瓶； d）干燥器 4.2.5操作方法 取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。取约1g 或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定， 除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试 品的干燥失重。 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不 可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半 开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干 燥器中放冷至室温，然后称定重量。 4.3第二法 减压恒温或减压干燥剂干燥法 4.3.1应用范围 本法适用于较难烘出水分及低熔点，受热不稳定的供试品。 4.3.2原理 在温度低于100℃（包括100℃）、压力在2.67kpa一下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱或减压干燥器，将供试品干燥至恒重。 4.3.3试剂 五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。 4.3.4仪器设备 a）分析天平（万分之一）； b）扁形称量瓶； c）扁形称量瓶； d）干燥器 e）电热减压干燥箱，备有一个校正过数值的压力表和温度计，减压干燥器，备有水银压力表； f）真空泵； g）干燥系统：由装有变色硅胶和浓硫酸的洗气瓶串联而成，连在减压干燥箱上。 4.3.5操作方法 将精密称量装有供试品的称量瓶（见4.2.5条）放在电热减压干燥箱内，同时放入装有五氧化二磷的培养皿，在规定温度下减压到2.67kpa以下，关闭真空活塞，关掉真空泵，并保持规定条件干燥至规定的时间或恒重。 缓缓打开真空活塞，使空气通过干燥系统进入干燥箱内，以免吹散供试品，直到恢复到常压时，取出称量瓶，按4.2.5操作。 若供试品受热易分解，用装有五氧化磷、无水氯化钙或硅胶的减压干燥器干燥至恒重。 4.4第三法 常压干燥剂法 4.4.1应用范围 本品适用于受热分解且易挥发的供试品。 4.4.2原理 易挥发且遇热分解的供试品，置干燥器中，在常压下，利用干燥剂吸收水分干燥至恒重。 4.4.3试剂 五氧化二磷。 4.4.4仪器设备 a）分析天平（万分之一）； b）干燥器； 4.4.5操作方法 将精密称量装有供试品的称量瓶（见4.2.5条）放入装有五氧化二磷的干燥器内，干燥至恒重，取出精密称定。 4.5注意事项 4.5.1变色硅胶使用过程中，如有蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2h以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥期内。 4.5.2硫酸使用前装入烧杯中加热至冒白烟，保持在110℃左右约30min，冷却至70℃以下，将硫酸倒入培养皿中，放入干燥器内，移动干燥器时，勿使硫酸溅出，每隔一定时间按上述方法处理一次。 4.5.3干燥系统用的硅胶和硫酸按上述方法处理。 4.5.4每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。 4.5.5五氧化二磷使用时可在培养皿内平铺一层，迅速放入干燥箱（或干燥器）内。使用后表层结块或出现液滴，应将表层刮去，添加一些新的五氧化二磷再继续使用。 弃去的五氧化二磷不要倒入下水道中，以防遇水剧烈反应和污染下水道，应埋入土中。 4.5.6减压干燥器初次使用时，用较厚的布包好再进行减压，一方炸裂伤人。 4.5.7五氧化二磷或硫酸减压干燥器，每次使用完毕，应减压后关闭活塞保存。 4.5.8供试品如未达到干燥温度即溶化时，应先将供试品置于较低的温度中干燥，除去大部分水分后，再按规定条件干燥。 4.5.9供试品如为膏状，可先在称量瓶中置一小玻璃棒及洗净的粗砂粒，在规定的条件下干燥至恒重，加入供试品精密称定，用玻璃棒搅匀，干燥过程中搅拌数次，直至恒重。 4.6结果计算 m1-m2 干燥失重（%）= ×100…………………….（2）