我的化验心得..doc

锰的测定一 试剂： 　??? N－苯邻氨基甲酸：0.2%称取0.2克试剂及0.2克无水碳酸钠溶于100ML水中。 二 操作： 1、??????????? 称0.1克试样，置于已烘干的250毫升锥形瓶，加浓硝酸5毫升，氢氟酸4滴（硅锰可多加）低温溶解至冒大泡。 2、??????????? 沿瓶壁加入磷酸15毫升，加热。在高温下滴加3毫升浓硝酸，加热至试样全部溶解，待液面平静，并微有白烟后，取下，立即加入硝酸铵2克，并不断摇动，至黄烟逸出，放置稍冷，加热水80毫升，摇匀，流水冷却。 3、??????????? 用0.03mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡紫色，加0.2%N－苯代邻氨基苯甲酸指示剂2～3滴，再继续滴定至溶液呈亮绿色为终点。 三 附注： 1、氧化时温度应在220℃左右，加入硝酸胺。逐去黄烟，稍放置，趋热加水，以免溶液冻结，不好溶清。冷却后及时滴定。 2、试样中如有钒，则滴定结果为锰钒含量需校正，每1%钒相当于1.08%锰，因此需测定钒后，从总量中减去。 3、冒磷酸烟为本法之关键，冒烟时间太长成焦磷酸盐后不再溶解使结果偏低。 4、需带相近标样进行计算。 5、本法适用于硅锰及锰铁。 磷的测定 －磷钒钼黄光度法 一 试剂：?? 1、??????????????????? 硝酸钠：10% 2、??????????????? 钒钼酸铵：称取偏钒酸铵0.3克，溶于90毫升热水中，加入30毫升硝酸，使用时，与100毫升10%的钼酸铵混匀使用。 二 操作： 1、??????????? 称取0.2克试样于100毫升两用瓶中，加5毫升浓硝酸，（3～4）滴氢氟酸（硅锰可适当多加）加热溶解后，加5毫升高氯酸，蒸发冒烟至二氧化锰沉淀析出，继续蒸至呈糖浆状，取下，稍冷。加8毫升（1＋1）硝酸溶解。滴加亚硝酸钠（10%）至清亮，加热煮沸除氮的氧化物。 2、???????????? 冷至40℃～50℃，加5毫升饱和硼酸和15毫升钒钼酸铵混合?????? 液，以水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟。以水为参比，于440nm处比色。 三 附注： 1、? 氮的氧化物必须除尽，否则结果不稳。 2、? 比色前如发现有不溶物，须干过滤，再比色。 ???????????????????????????? 钙的测定????? 一 试剂： 氢氟酸：40% 盐酸　：1＋1 硫酸镁：0.2% 三乙醇胺：1＋1 氢氧化钾：20% EDTA标准溶液：0.01mol/L 二 操作： 1、???????????????????????????? 称取0.1克试样于四氟烧杯中，加5毫升浓硝酸，慢慢滴加氢氟酸至试样完全溶解，加5毫升高氯酸，加热蒸发至冒烟近干，取下稍冷，加5毫升（1＋1）盐酸，加热使可溶性盐类溶解，移入50毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 2、???????????????????????????? 吸取25毫升上述溶液，于250毫升三角瓶中，加50毫升水，10毫升（1＋1）三乙醇胺，15毫升（20%）氢氧化钾，加0.1克钙试剂，加2～3毫升硫酸镁溶液，以EDTA标准溶液滴定，由红到蓝色为终点。 3、???????????????????????????? 钙的百分含量按下式计算： Ca%=Ca%标／V标×V试 三、??????????????????????? 附注： 1、??????????? 氟离子必须冒尽，否则结果偏低。 2、??????????? 钙试剂的加入必须定量，过多终点早出现，使结果偏低，过少使结果偏高。 3、??????????? 加氢氟酸时，由于反应剧烈要注意防止溅失。 4、??????????? 本法适用于硅钙，低硅硅钙中钙的测定。 ?????????????? 硅铝钡及硅铝钡钙中钡的测定 ??一、方法要点 称取0.5克试样于四氟烧杯中，加入10毫升硝酸，滴加HF至无棕色烟，电热板上加热至试样溶解，5毫升高氯酸低温蒸干。加（1＋1）盐酸50毫升溶解盐类，少量水冲洗杯壁，移入250毫升烧杯中，加10%的EDTA溶液60毫升，用水稀至200毫升，低温加热至沸1分钟，趁热滴加9.8%的硫酸30毫升，边搅边滴。 保温静止沉淀2小时，冷却，用中速滤双层过滤，用0.98%的硫酸洗涤烧杯3～4次，沉淀6～7次，再用水洗沉淀3～4次，于30毫升瓷坩埚中灰化，于750～800℃的马弗炉中灼烧1小时，取出冷却称重。随同试样做空白。?????????????????????? 铝的测定 ??一、??????????? 试剂： EDTA标准溶液：0.01mol/L 硫酸铜标准溶液：0.01mol/L PH＝4.5缓冲溶液：称50克无水乙酸钠溶于水中加60毫升乙酸钠用水稀至1000毫升，摇匀。 PAN：0.2%乙醇溶液 二、???????????