食品安全4描述.pptVIP

测定步骤： （1）用铅标准溶液（1ug/ml）标定双硫腙溶液，①铅标准溶液：用HNO3来溶解Pb(NO3). ②双硫腙溶液：0.001%（溶于CCl4 ）。 （2）测定样品：粉碎、消化、定容（用蒸馏水）、测定，再根据所用双硫腙量计算样品中铅含量。 注意： ① 双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。 ②氰化钾，剧毒，不能用手接触，必须在溶液调至碱性再加入。废的氰化钾溶液应加NaOH和FeSO4(亚铁)，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。 ③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时，不要加柠檬酸铵，避免生成沉淀带走使铅损失。 ④样品中含锡量＞150mg时，要设法让其变成溴化锡，而蒸发除去，以免产生偏锡酸而使铅丢失。 ⑤测铅要用硬质玻璃皿，提前用1-10% HNO3浸泡，再用水冲洗干净。 （2）原子吸收分光光度法 这是国标中第一方法。 灵敏度高，可用来测定含量＞ 0.01% 痕量铅。 思考题 1、粗灰分与无机盐含量之间有什么区别？ 2、对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？ 3、说明直接灰化法测定灰分的操作要点？ 4、灰分的测定中，如何确定灰化温度及灰化时间？ 5、灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同？应如何正确进行？ 食品样本 无机态 灼烧、灰化 比色法 原子吸收分光光度法 其它 荧光法 化学分析法 测定方法 一、钙的测定－－滴定法