煤中氮元素测定中应注意的问题.docVIP

煤中氮元素测定中应注意的问题 刘晓芳 东北煤田地质局沈阳测试研究中心 辽宁 沈阳 110016 【摘 要】 在日常工作中遇到的影响半微量开氏法测定煤中氮元素准确性的一些细节性问题，进行了对于相关问题的解析，提出了相应的解决方法。 【关键词】 半微量开氏法、消化分解、蒸馏、标定、指示剂、准确性、影响 1.前提： 煤中的氮元素主要是成煤植物中的蛋白质转化而来的，煤中的氮通常以有机形式存在。煤燃烧产生大量的氮氧化物，是大气中氮氧化物的主要人为来源。其中的氧化亚氮（N2O）既有产生温室效应的作用又可以破坏平流层臭氧，在全球环境变化中起着重要作用。煤在燃烧时生成氨等气体，会腐蚀燃煤设备及管道，但这些气体又可以被回收利用，用来生产化工产品。因此，煤在环保及加工利用方面都需要测定煤中氮的含量。 煤中氮的含量比较低，一般在2%以下，因此检测结果的准确性就显得尤为重要。我们在检测煤中氮含量时，一般采用《煤中氮的测定方法》中的半微量开氏法，所以在煤的消化分解、蒸馏过程、滴定终点、标定溶液等方面，都会直接影响结果的准确性，需要我们多加注意。 2.消化分解温度的设定： 在消化分解过程中，温度的设定非常关键。 在GB/T19227-2008中规定：接通放置铝加热体的圆盘电炉的电源，缓缓加热到350℃左右。因为消化分解煤样所用试剂有浓硫酸，所以应缓慢加热：①是为