70脂肪与脂肪油测定法检验操作规程.docVIP

目 的：建立一个标准操作程序，保证操作方法的准确性、可靠性。 范 围：本规程适用。 责任人：QC检验员对本规程实施负责， QC负责监督。 编制依据：《中国药典》2010版 内 容：4.5 脂肪酸凝点的测定 测定脂肪酸的凝点，必须先将脂肪或脂肪油水解，除去多元醇，提取干燥的脂肪酸后方能进行测定。 4.5.1 脂肪酸的提取 取经过前处理的供试品50g与20％（g/g）氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，于150℃在不断搅拌下皂化15分钟，放冷至约100℃，加入新沸的水500ml，搅匀，缓缓加入硫酸溶液（1→4）50ml，加热至脂肪酸明显分离为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。 4.5.2 凝点的测定 取按上法制成的干燥脂肪酸，照凝点测定法测定。 4.6 酸值的测定 4.6.1 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg），但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。 4.6.2 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1:1）混合液〔临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）调至