盐酸丁咯地尔片质量研究工作的试验资料及文献资料..doc

质量研究工作的试验资料 及文献资料 试验单位：xxxx制药有限公司 试验负责人： 试验参加者： 试验日期：20xx年3月 资料保存处：xxxx制药有限公司 联系人： 电话： xxxx制药有限公司 质量研究工作的试验资料及文献资料 1、质量标准: 《国家食品药品监督管理局 国家药品标准》新药转正标准第40册（WS1-（X-209）-2003Z） 2、试验仪器和药品 2.1试验仪器 高效液相色谱仪 xxxx科学仪器有限公司 分析天平 上海天平仪器厂 智能溶出试验仪 ZRS-4 天津大学无线电厂 崩解时限测试仪 BJ-1 天津国铭医药设备有限公司 紫外可见分光光度计 北京瑞利分析仪器公司 洁净工作台 上海博迅实业有限公司医疗设备厂 2.2药品 供试品: 盐酸丁咯地尔片 自制 批号为：xx0317 xx0318 xx0319 对照品：盐酸丁咯地尔片 南京白敬宇制药有限责任公司 批号：xx0101 3、处方： 盐酸丁咯地尔 150.0 g 预胶化淀粉 40.0 g 淀粉 20.0g 10%淀粉浆 8.0g（折淀粉） 羧甲基淀粉钠 3.0g 硬脂酸镁 2.0g 制成 1000片 4工艺规程: 4.1称取盐酸丁咯地尔原料药、预胶化淀粉、淀粉分别过80目筛网。 4.2称取处方量 盐酸丁咯地尔原料药150.0g、预胶化淀粉40.0g、淀粉20.0g，按等量递加法混合均匀。 4.3称取淀粉20g，加纯化水（约20g）搅拌溶解。加沸纯化水至200g，搅拌，制成10%淀粉浆。 4.4 加入处方量的10%淀粉浆搅拌5分钟，并高速制粒。 4.5 将颗粒在80℃以下烘干。 4.6将烘干的颗粒，用旋涡振荡筛整粒，外加3g羧甲基淀粉钠，2g硬脂酸镁混合均匀，制得半成品。 4.7 半成品检验合格后，定片重，压片。 4.8 素片检验合格后，包薄膜衣。 4.9 铝塑包装即得。 5、质量研究： 5.1【性状】按片剂的要求和三批小试实测数据进行描述：本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色。见下表 名称 项目 质量标准 xxxx制药有限公司 南京白敬宇制药 xx0317 xx0318 xx0319 xx0101 性状 本品为白色片或薄膜衣片，薄膜衣片除去薄膜衣后显白色或类白色 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 【性状】未作修改。 5.2【鉴别】按质量标准进行试验， （1）取含量测定项下的供试品溶液，定量稀释制成每1ml中约含盐酸丁咯地尔25μg的溶液，照分光光度法（中国药典20xx年版二部附录IV A）测定，在282nm的波长处有最大吸收，在249nm的波长处有最小吸收。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰保留时间应与对照品主峰保留时间一致。 （3）本品的水溶液应显氯化物的鉴别反应（中国药典20xx年版二部附录III）。 试验数据见下表：HPLC图谱见附件1 质量标准 xxxx制药有限公司 南京白敬宇制药 xx0317 xx0318 xx0319 xx0101 （1）在282nm的波长处应有最大吸收，在249nm的波长处应有最小吸收。 （1）在282nm的波长处有最大吸收，在249nm的波长处有最小吸收。 （1）在282nm的波长处有最大吸收，在249nm的波长处有最小吸收。 （1）在282nm的波长处有最大吸收，在249nm的波长处有最小吸收。 （1）在282nm的波长处有最大吸收，在249nm的波长处有最小吸收。 （2）供试品主峰保留时间应与对照品主峰保留时间一致 （2）供试品主峰保留时间与对照品主峰保留时间一致 （2）供试品主峰保留时间与对照品主峰保留时间一致 （2）供试品主峰保留时间与对照品主峰保留时间一致 （2）供试品主峰保留时间与对照品主峰保留时间一致 （3）应呈正反应 （3）呈正反应 （3）呈正反应 （3）呈正反应 （3）呈正反应 【鉴别】未作修改。 5.3【重量差异】按质量标准进行实验，检测数据见下表： 名称 项目 质量标准 xxxx制药有限公司 南京白敬宇制药 xx0317 xx0318 xx0319 xx0101 重量 差异 应符合