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《标准溶液作业指导书
化验室标准溶液配制、标定
一、检验设备
1、分析天平、电子天平;
2、蒸馏水器;
3、蒸馏水器;
4、试剂瓶、称量瓶
二、操作方法
1、 普通试剂的配制:
1.1、酸溶液
1.1.1盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积水稀释。
1.1.2 盐酸(1+5):将1体积浓盐酸以5体积水稀释。
1.1.3 盐酸(3+97):将3体积浓盐酸以97体积水稀释。
1.1.4 硝酸(1+20):将1体积浓硝酸以20体积水稀释。
1.1.5 硫酸(1+1):将1体积浓硫酸缓缓注入同体积水中。
1.1.6 硫酸(1+4):将1体积浓硫酸缓缓注入4体积水中。
1.2、碱溶液
1.2.1 氨水(1+1):将浓氨水以同体积水稀释。
1.2.2 氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾溶于1L水中。
1.3、盐溶液
1.3.1 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,溶于50ml水中用水稀释至100ml,贮于塑料瓶中。
1.3.2 氟化钾(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000ml水中,贮存于塑料瓶中.
1.3.3 氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。
1.3.4 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500ml水中,用95(V/V)乙醇稀释至1L。
1.3.5 碳酸铵溶液(100g/L):将10g碳酸铵溶于100ml水中(使用时配制)。
1.3.6 氯化钡溶液(100g/L):将100g氯化钡溶于1000ml水中。
1.3.7 氟化铵溶液(100g/L):称取10g氟化铵溶于100ml水中,贮存于塑料瓶中。
1.4、指示剂溶液
1.4.1 磺基水杨酸钠指示剂(100g/L):将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
1.4.2 PAN指示剂溶液(2g/L):将0.2gPAN[名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]溶于100ml乙醇中。
1.4.3 半二甲酚橙指示剂(5g/L):将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。
1.4.4 甲基百里香酚蓝指示剂(MTB):将1g甲基百里香蓝与20g已于105-110℃烘过的硝酸钾混合研细,贮于磨口瓶中。
1.4.5 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(简称CMP混合指示剂):准确称取1g钙黄绿素,1g甲基百里香酚蓝,0.2g酚酞与50g已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细,贮于磨口瓶中。
1.4.6 酸性铬蓝K-萘酚绿B与50g已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细,贮于磨口瓶中。
1.4.7 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100ml乙醇中。
1.4.8 甲基红指示剂溶液(2g/L):将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。
1.4.9 甲基橙指示剂溶液(2g/L):将0.2g甲基橙溶于100ml水中。
1.5、缓冲溶液
1.5.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH4.3):将24.3g无水乙酸钠溶于水中,加入80ml冰乙酸,然后加水稀释到1升,摇匀。
1.5.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH6.0):将200g无水乙酸钠溶于水中,加入20ml冰乙酸,然后用水稀释到1升。
1.5.3 氨水-氯化铵缓冲溶液(PH10.0):将67.5g氯化铵溶于水中,加入570ml氨水然后用水稀释到1升。
1.5.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH6.0):将200g无水乙酸钠溶于水中,加入20ml冰乙酸,然后用水稀释到1升。
1.5.3 氨水-氯化铵缓冲溶液(PH10.0):将67.5g氯化铵溶于水中,加入570ml氨水然后用水徇稀释到1升。
1.6、掩蔽剂溶液
1.6.1 苦杏仁酸溶液(50g/L):将50g苦杏仁酸(苯羟乙酸[C6H5.CHCOH]COOH)溶于1L热水中,用氨水(1+1)调节PH至约4。
1.6.2 酒石酸钾钠溶液(100g/L):将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中。
1.6.3 三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺以2体积水稀释。
1.7、萃取剂溶液
甘油无水乙醇溶液:将220ml甘油放入500ml干燥的烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶,直至溶解,然后在160-170℃下加热2-3h(甘油在加热后易变成微黄色,但对实验无影响)。取下,冷却至60-70℃后将其倒入1L无水乙醇中,加0.05g酚酞指示剂,混匀以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
2、 标准滴定溶液
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