第六章 分析化学概论(定稿)-精.pptVIP

长江大学化工学院 第六章 分析化学概论 一、分析化学 分析化学是人们获得 物质化学组成、结构和信 息的科学，即表征和测量 的科学。 二、分析化学的组成 三、分析化学在国民经济建设中的重要意义（略） 四、化学分析 1、依据：化学反应方程式 2、重量分析法 先使被测组分从试样中分离出来，转化为化学组成固定的化合物，然后用称量的方法测定该组分的含量。 优点：准确度高 缺点：耗时多，周期长，操作麻烦 四、化学分析 3、滴定分析法 用一种已知准确浓度的溶液，通过滴定管（酸式或碱式），滴加到装有待测溶液的锥形瓶中，借助指示剂使其与待测组分恰好完全反应，根据所加入的已知准确浓度的溶液的体积，计算出待测组分的含量。 特点：a、准确度高 b、操作简便 c、快速 五、仪器分析 1、依据：物理性质和物理化学性质 2、光学分析法 根据物质的光学性质所建立的分析方法。 3、电化学分析法 根据物质的电化学性质所建立的分析方法。 4、色谱分析法 根据物质在两相中吸附能力，分配系数或其它亲和作用的差异而建立的一种分离测量方法。 六、定量分析的一般步骤 1、取样 2、试样的预处理 3、测定 4、分析结果的计算 七、分析结果的表示方法 1、固体试样 质量分数 WB=mB/ms 2、液体试样 物质的量浓度 cB=nB/V 八、准确度 准确度是指分析结果与真实值的接近程度，分析结果与真实值之间的差别越小，则分析结果的准确度就越高，误差是衡量准确度高低的唯一方法。 九、误差 1、绝对误差（E，测量值与真实值的差） E=x-xT 2、相对误差（Er：绝对误差与真实值之比） Er=E/xT 3、两者的关系 绝对误差相等，相对误差不一定相等，相对误差是衡量准确度的最好方法。 4、误差与分析结果间的关系 a、正误差表示分析结果偏高 b、负误差表示分析结果偏低 十、精密度 精密度是指多次重复测定同一样品所得的各个平行测定值间的相互接近程度。 精密度高表示分析结果的重现性好，偏差是衡量精密度高低的唯一方法。 十一、准确度与精密度之间的关系 1、没有精密度就没有准确度 2、精密度高时，准确度不一定高 3、精密度差时，无准确度可言 十二、定量分析误差产生的原因 1、系统误差 ①方法误差：分析方法本身造成的 例如：滴定分析中指示剂的变色点与化学计量点不一致 ②仪器误差：仪器本身不够精确造成的 例如：天平砝码不准确，容量器皿刻度不准确 ③试剂误差：试剂或蒸馏水不纯造成的 例如：试剂或蒸馏水中含有被测组分或干扰物质 ④个人误差：分析人员主观原因造成的 例如：辨别滴定终点颜色变化，有人偏深（浅） 十二、定量分析误差产生的原因 ⑤操作误差：分析人员掌握的操作方法与正确的分析操作方法有差异造成的 例如：重量分析时沉淀和装有沉淀的干锅尚未完全冷却就称量 2、随机误差（偶然误差）：偶然原因造成的 例如：温度、压力和湿度的微小变化、滴定管估读不一致 十三、误差的减免 1、对照试验 在相同条件下，用标准试样与被测试样同时进行测定，通过比较判断是否存在系统误差 2、空白试验 由试剂、蒸馏水及容器引人杂质等造成的系统误差可通过空白试验加以消除，即在不加试样的情况下，按照与样品相同的分析步骤和测定条件进行分析试验，得到的结果称为“空白值”，最后再从样品分析结果中扣除空白值。 3、仪器校正 测定分析前，应校准仪器，以消除仪器误差。如对天平砝码、移液管和滴定管读数等的校准。 十四、标准偏差 1、算术平均值 2、绝对偏差 3、平均偏差 4、标准偏差 十四、标准偏差 5、变异系数（相对标准偏差） 十五、置信度和置信区间 1、置信区间：结果真实值所在的范围，叫置信区间。 十六、Q检验法的检验步骤 1、先将数据按从小到大的顺序排列 十六、Q检验法的检验步骤 例如：测定某矿石中铁的含量时，获得如下数据79.58﹪，79.45﹪，79.47﹪，79.50﹪，79.62﹪，79.38﹪，79.90﹪ （1）已知当量信度为90﹪，测定次数n=7时的Q值为0.51，试问可疑值79.90﹪是应舍弃还是应保留？ （2）当置信度为90﹪，测定次数n=6时的概率系数t=2.015，求平均值的置信区间？ 十六、Q检验法的检验步骤 十七、有效数字 有效数字是指实际能测得的数字。 1、有效数字的实例：移液管