水分测定作业指导分解.docxVIP

模块二：食品营养成分检测操作及规范项目一水分测定任务食品中水分的测定第一法直接干燥法一、工作准备1、试剂（1）盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。（2）氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。（3）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。2、仪器（1）扁形铝制或玻璃制称量瓶（2）电热恒温干燥箱（3）干燥器：内附有效干燥剂（4）天平：感量为0.1 mg3、参考标准GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定检验程序见图2-1：三、操作规程1.固体样品取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。2.半固体或液体试样取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃～105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g～10g试样（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101℃～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。原始记录见表2-1 表2-1 直接干燥法测定食品中水分 原始数据记录表平行样序号12m：样品的质量，gm1：称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，gm2：称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，gm3：称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，gX：样品水分含量，%五、结果计算试样中的水分的含量按式2-1计算： (式2-1)式中：X ——试样中水分的含量，g/100g； m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，g； m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，g； m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，g。水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。六、操作要点1、恒重时，两次恒重值在最后的计算中，取质量较小的一次称量值。2、直接干燥法所用设备和操作简单，但时间较长，不适用于胶体、高脂肪高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。（糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定）。3、测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过2mg。4、样品应迅速研磨，以防止水分损失。5、由于直接干燥法不能完全排除食品中的结合水，因此直接干燥法不可能测出食品中真正的水分。6、本法适用于在101℃～105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法减压干燥法一、工作准备1、仪器（1）扁形铝制或玻璃制称量瓶（2）真空干燥箱（3）干燥器：内附有效干燥剂（4）天平：感量为0.1mg3、参考标准GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定二、检验程序见图2-2：三、操作规程1.试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。2.测定：取已恒重的称量瓶称取约2g～10g（精确至0.0001g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40 kPa~53 kPa)，并同时加热至所需温度60℃±5℃。3.关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4 h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。4.取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。四、原始记录见表2-2 表2-2减压干燥