阿司匹林铜制备实验报告doc.docxVIP

氢氧化钠对阿司匹林铜制备的影响实验目的1.了解阿司匹林铜的一般特性。2.掌握水浴加热、结晶、减压过滤和晶体洗涤等基本操作。3.掌握碘量法测定铜(Ⅱ)的方法和原理。实验原理阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水，与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。1.阿司匹林铜的制备本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反应方程式如下：阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为2:1。配位方式属于桥式双齿配位。制备阿司匹林铜时，NaOH用量不同，阿司匹林铜的产率和纯度均不同。本次实验NaOH用量分别为：0.8、0.9、1.0、1.1。比较不同NaOH的用量时的反应现象及产品的产率和纯度，确定制备阿司匹林铜时合适的NaOH用量。2.阿司匹林铜中铜含量的测定阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热，阿司匹林铜解离出Cu2+。在微酸性溶液中(pH＝3~4)，Cu2+与过量I-作用，生成难溶性的CuI沉淀和I2，其反应式为： 2Cu2+ + 4I- ＝ 2CuI ↓+ I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为： I2 十2S2O32- ＝ 2 I- + S4O62-由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，溶液由棕色变为浅黄色时，加入KSCN，使CuI(Ksp＝2.110-12 )沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp＝4.8×10-15 )沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。CuI ＋ SCN- ＝ CuSCNˉ ＋ I-根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。Cu%=为了防止I-的氧化(Cu2+催化此反应)，反应不能在强酸性溶液中进行。由于Cu2+的水解及I2易被碱分解，反应也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。主要仪器设备及试剂仪器：电炉，烧杯，100ml容量瓶，胶头滴管，量筒，玻璃棒，表面皿，布氏漏斗，吸滤瓶，抽滤泵，分析天平，药匙，细口瓶，锥形瓶。试剂：阿司匹林（s），NaOH（s），邻苯二甲酸氢钾（s），酚酞，无水乙醇，五水硫酸铜，硫代硫酸钠标准溶液，3mol/L硫酸溶液，6mol/L盐酸溶液，碘酸钾（s），碘化钾（s），硫氰化钾（s），0.5%淀粉溶液。实验步骤1.阿司匹林铜的制备步骤一：称取阿司匹林4.50g ， 加入250mL的烧杯中------加入95%乙醇25mL，此时不溶解------ 称取NaOH 固体1.00g，加入100mL烧杯中------加20 mL蒸馏水溶解成溶液，并冷却至室温------将NaOH溶液加入到阿司匹林的乙醇溶液中，边加边搅拌，至阿司匹林全部溶解 步骤二：称取五水硫酸铜2.76g ，加入另一250mL的烧杯中------加入100ml蒸馏水，搅拌溶解------将硫酸铜溶液用滴管滴加到阿司匹林钠溶液中，，边加边搅拌，加完持续搅拌10分钟，生成阿司匹林铜沉淀------ 水浴加热，控制温度15-20摄氏度，持续搅拌10min------生成阿司匹林铜沉淀------抽滤沉淀，先用蒸馏水洗3遍、再用10mL无水乙醇分3次洗沉淀 ------沉淀自然晾干，即得阿司匹林铜亮蓝色结晶粉末。 2.阿司匹林铜中铜含量的测定步骤一：称取1.0g阿司匹林铜 ------加入到250mL的锥形瓶中 ------加5mL 3mol/L H2SO4，蒸馏水30mL------加热煮沸3min------充分反应后，加蒸馏水15mL，摇匀------冷却到室温------加入1.5 gKI ，摇匀步骤二：用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变浅黄色------加入100g/L KSCN试剂10mL，并加入2mL0.5%淀粉溶液------继续用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点（10 S内不返回蓝色）------记录消耗的Na2S2O3溶液体积------平行滴定三次，计算产品中铜的含量。实验数据及处理表格 1 NaOH用量对阿司匹林铜制备的影响（25.4）序号 1234M NaOH，g0.800.901.001.10m 阿司匹林，g4.504.504.514.50m 五水硫酸铜，g2.762.762.762.76m阿司匹林铜，g2.343.642.813.64产率/%44.469.053.269.0色泽天蓝色亮蓝色天蓝色亮蓝色结晶情况粉末状粉末状粉末状粉末状纯度99.76102.31101.68110.97表格 2 阿司匹林铜中