12表面方法概论摘要.ppt

原子力显微镜与TEM、SEM相比有明显不同，它用一个 微小的探针来“摸索”微观世界，AFM超越了光和电子波 长对显微镜分辨率的限制，在立体三维上观察物质的形 貌，并能获得探针与样品相互作用的信息。典型AFM的 侧向分辨率（X,Y方向）可达到2nm，垂直分辨率（Z方 向）小于0.1nm，AFM具有操作容易，样品制备简单、 操作环境不受限制、分辨率高等优点。 当针尖接近样品时，针尖受到力的作用使悬臂发生偏转或振幅改变，悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成电信号传递给反馈系统和成像系统，记录扫描过程中一系列探针变化就可以获得样品表面信 息图像。 （1）探针（probe） 探针是AFM检测系统的关键部分，它由悬臂和悬臂末端的针 尖组成。悬臂是由Si或Si3N4经光刻技术加工而成，悬臂的 背面镀有一层金属以达到镜面反射。 接触模式的探针 Si、 Si3N4 102~10-2 N/m 10 kHz AFM Basic: Principle 敲击模式的探针 Si 20~200 N/m 200~400kHz （2）、AFM基本成像模式 A、接触式 针尖始终同样品接触并在表面滑动，针尖－样品间的相互作用力是两者互相接触的原子中电子间存在的库仑排斥力，其大小通常为10－8～10－11 N，AFM中样品表面形貌图象通常是采用这种排斥力模式获得的。 接触式通常可产生稳定、高分辨图象，但对于低弹性模量样品，针尖的移动以及针尖－表面间的粘附力有可能使样品产生相当大的变形并对针尖产生较大的损害，从而在图象数据中可能产生假象。 B、非接触式（noncontact mode)： 针尖在样品表面的上方振动，始终不与样品表面 接触，针尖探测器检测的是范德华吸引力和静电力等对成象样品没有破坏的长程作用力； 非接触模式可增加显微镜的灵敏度，但分辨率要比接触模式低，且实际操作比较困难。 C、轻敲式（tapping mode)： 它是介于接触式和非接触式之间新发展起来的成象技术。在扫描过程中微悬臂是振荡的并具有较大的振幅，针尖在振荡时间断地与样品接触； 由于针 尖同样品接触，其分辨率通常几乎与接触式一样好，但因为接触是非常短暂的，剪切力引起的破坏几乎完全消失。目前，轻敲模式已经应用到液体成象。 敲击式AFM集中了接触式分辨率高和非接触式对样品损害小的优 点，得到了既反映真实形貌又不破坏样品的图像。另一优点是它 的线性操作范围宽，这为反馈系统提供了足够高的稳定性，从而 保证了样品检测的重现性。 AFM应用 AFM的主要功能同STM一样。一般而言，STM适于研究导体样品，而难于研究绝缘样品，由此发展起来的AFM克服了STM的局限性，对导体和非导体样品都适用； 由于工作原理和仪器结构不同，AFM分辨本领要略低于STM，且灵敏度和稳定性均不如STM。 （1）在高分子领域的应用 A、形貌观察 可以用作高分子表面形 态、纳米结构、链堆砌 和构象等方面的研究 B、高分子材料纳米机械性能的研究 100 nm 100 nm Topography PM image PP （matrix） EPR ●Lamella structure can be observed clearly with PM mode. ●Domain of Ethylene Propylene Rubber (EPR) is distributed in the Polypropylene (PP) matrix. Data No.１　 Lamella structure of Polypropylene C、高分子组分分布的研究 许多高分子材料由不均一相组成，因此研究相的分布可以给 出高分子材料许多重要的信息。 Red blood corpuscle DFM mode (8um x 8um) DNA DFM mode (500nm x 500nm) Living Chromosome DFM mode (16um x 16um) Application: Biologic * ［スライド６］ 一つ目にご紹介するのは、ラメラ構造を観察した結果です。 サンプルは、ポリプロピレン（PP）／エチレンプロピレンラバー（EPR)の複合高分子で、形状像と位相像で同時観察をしています。 ご覧のように形状像では確認の難しいラメラ構造が、位相像ではっきりと観察されています。試料表面の物性の違いを画像化出来る位相像は、形状像からは判断しにくいラメラ構造を、鮮明にとらえることができます。 また、併せてマトリックス相のポリプロピレンの中に分散相のエチレンプロピレ ンラバーのドメインが分散している様子も観察されています。 表面分析方法概论 一、概述 表面科学的主要发展始于20世纪60年代，它的两个最主要的条件是： 超高真空技术的发