第四章药品检验方法-2教材.doc

第四章 药品检验方法 《中国药典》附录收载的药品检验方法: 附录Ⅲ 一般鉴别试验 附录Ⅳ 分光光度法：紫外、红外、原子吸收、荧光、火焰光度法； 附录Ⅴ 色谱法：纸、薄层、柱、高效、气相、电泳、毛细管电泳、分子排阻、离子色谱法；  附录Ⅵ 物理常数测定方法：熔点测定法、旋光度测定法、折光率测定法；  附录Ⅶ 官能团测定方法：氮测定法、脂肪和脂肪油测定法；  附录 Ⅷ 一般杂质检查方法：氯化物、干燥失重； 附录 Ⅸ 物理测定方法：溶液颜色、澄清度、X射线衍射法、质谱法 附录 Ⅹ 制剂的检查方法：崩解时限、溶出度； 附录 Ⅺ 生物学测定方法：抗生素微生物检定法、热原； 附录 Ⅻ 生物化学测定方法：细胞色素C活力测定法、胰岛素生物测定法。 二、分光光度法 分光光度法: 是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性、定量分析的方法。 基本原理：定量分析的基础是光的吸收定律。 E为吸收系数，在药品检验中使用的是比吸收系数。 （一）紫外-可见分光光度法 紫外分光光度法是根据药物对紫外-可见光的特征吸收对药物进行定性和定量的分析方法。紫外分光光度法灵敏、简便，准确度比较高，是药物鉴别、检查和含量测定的常用方法。 1. 仪器的校正和检定 （1）波长的校正 利用仪器汞灯或氘灯的较强谱线或钬玻璃的尖锐吸收峰进行校正；也可以用高氯酸钬溶液的吸收峰进行校正。 仪器波长的允许误差：紫外区：±1nm; 500nm附近：±2nm （2）吸光度的准确度 用重铬酸钾的硫酸溶液检定。 （3）杂散光的检查 杂散光是一些不在谱带范围内且与所需波长相隔较远的光，一般来自光学仪器表面的瑕疵。 检查方法：配制碘化钠和亚硝酸钠溶液，在规定波长处测定透光率，应小于规定值。 2. 对溶剂的要求 溶剂的使用范围不能小于截至波长； 溶剂在不同波长范围内的吸光度应小于规定值。 3. 吸光度的测定方法  （1）使用空白校正的方法 用同批溶剂作为空白。 （2）测定前核对λmax，应在规定波长的±2nm内，以吸光度最大的波长作为测定波长。  （3）供试品溶液的吸光度应在0.3~0.7之间。 （4）狭缝的宽度应小于吸收带半高宽度的十分之一，否则会使吸光度偏低。 狭缝宽度的选择方法：减小狭缝宽度，至吸光度不再增加为止。 4. 鉴别和检查 按各品种项下的方法进行。 5.含量测定方法 （1）对照品比较法  方法： 特点：可以在一定程度上克服测定条件的影响。 （2）吸收系数法  方法：  要求：吸收系数应大于100；应注意仪器的校正和检定。 （3）计算分光光度法  目的：消除干扰组分的干扰。  常用的方法：导数光谱法，双波长分光光度法等。 要求：波长的变化可对结果造成显著影响，供试品和对照品的测定条件应一致；一般不宜作含量测定。 （4）比色法 比色法：供试品本身在紫外-可见区没有强吸收，或在紫外区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适量显色剂显色后测定，称为比色法。 要求： 1. 由于影响因素较多，应使用对照品比较法，可使用一点对照或标准曲线法。 2. 空白校正：用同体积的溶剂代替供试品溶液，依次加入等量的试剂，并用同样的方法处理。 3. 一般在可见区测定。可以使用比色计。 应用示例一 对乙酰氨基酚的含量测定（p. 234 吸收系数法） 应用示例二 吗氯贝胺片的含量测定（p. 270 对照品比较法） 应用示例三 盐酸异丙肾上腺素气雾剂的含量测定 （p. 700 比色法） （二）红外分光光度法 1. 仪器及其校正 2. 应用 （1）原料药的鉴别  按规定的条件录制红外图谱，应与对照的图谱一致（《药品红外光谱集》）。 多晶型问题：按规定方法重结