新·wuli2009ICP-AES-yan.pptVIP

ICP-AES 一种多元素分析技术 可测定70多种元素（大部分金属元素，和少量非金属元素，如：S、P、B、Si等。 1974年出现商品ICP光谱仪 广泛应用于冶金、地质、环境、医学、农业、食品、石油、化工、生物和材料科学等各个分析领域中 参考书 孙汉文，原子光谱分析，科学出版社，2004年版 邱德仁，原子光谱分析，复旦大学出版社，2002年 江祖城等，现代原子发射光谱分析，科学出版社，1999年 陈复生等，精密分析仪器及应用，四川科学技术出版社，1989 主要内容 1 .概述 2. ICP光源装置 3. ICP的形成及特性 4 .ICP光谱仪 5. ICP-AES的分析特点及应用 6. 样品前处理 根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法---原子发射光谱法。 原子发射光谱定性分析 定性分析的依据---不同元素原子的外层电子能级与结构不同，因此每种元素都有自己特征波长的谱线。识别各元素的特征谱线进而鉴定元素的存在。 ?E = E2 – E1 = hν = hc/λ λ = hc /?E = f (?E） E2：高能级能量，E1：低能级能量， λ:发射光谱的波长 h:普朗克常数（6.626×10-27 尔格·秒），c:光速（3 ×108 米/秒） B：249.773，249.678 nm (2-3条谱线） 原子发射光谱定量分析 定量分析的依据---谱线强度与试样中元素浓度成正比，这就是发射光谱法定量分析的基础。 谱线强度与试样中元素浓度的关系 I=aCb （罗马金公式） a影响因素复杂，与蒸发激发过程有关 b与谱线自吸有关 I=aC AES三个主要的过程，即： 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；　 原子发射光谱仪的类型 按照接受光谱方式，原子发射光谱仪分为看谱仪，摄谱仪和光电直读光谱仪两类。 光电直读光谱仪：分为多道光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪等。 按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪； 棱镜摄谱仪：石英，玻璃 光栅摄谱仪：平面光栅、凹面光栅 原子发射光谱仪的种类 全谱直读 固体检测器(CCD) 单道扫描 PMT 多道 PMT 摄谱仪 感光板 看谱仪应用 目视法→看谱仪；可见光谱区，钢铁及冶金现场分析。 这种方法仅适用于可见光波段。常用的仪器为看谱镜。看谱镜是一种小型的光谱仪，专门用于钢铁及有色金属的半定量分析 目视法 摄谱仪：来自光源的复合光展开成为光谱并用感光板摄取的仪器。 感光板作检测器→摄谱仪 摄谱法 用感光板记录光谱→用映谱仪观察谱线的位置和大致强度→定性分析和半定量分析 用测微光度计来测量谱线的黑度→光谱的定量分析。 摄谱仪的观察装置 映谱仪：放大约20倍的谱线的像 多道直读光谱仪 单道扫描光谱仪 全谱直读发射光谱仪示意图 原子发射光谱激发光源 激发光源的基本功能是提供使试样中被测元素原子化和原子激发发光所需要的能量 对激发光源的要求是：灵敏度高，稳定性好，光谱背景小，蒸发性能优良，结构简单，操作安全。 常用的激发光源 电弧光源。（直流电弧、交流电弧） 电火花光源。（高压火化、低压火化） 电感耦合等离子体光源（ICP光源） 几种光源的比较 新型等离子体光源 电离度大于0.1%的电子和离子处于平衡状态的电离气体称为等离子体。是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在宏观上呈中性的气体。 电离了的,能够导电的气体,正负电荷密度几乎相等,从宏观上看呈现电中性 利用电感耦合等离子体（ICP）作为原子发射光谱的激发光源始于上世纪60年代。 等离子体分类 高温等离子体 气体完全电离（如热核反应，温度达几百万度） 低温等离子体 气体部分电离（温度10万度) AES分析上应用到的几种等离子体光源（DCP、ICP、MWP）均属低温等离子体 2. ICP光源装置 ICP装置由: 射频发生器和感应线圈 炬管和供气系统 进样系统。 三部分组成 射频发生器（RF发生器） 等离子炬的能源供给装置。射频发生器的作用是产生高频磁场，通过工作线圈把能量耦合给炬管内的工作气体，维持等离子体的稳定放电。应用最广泛的是利用石英晶体压电效应产生高频振荡的他激式射频发生器，其频率和功率输出稳定性高 自激振荡式（自激式） 结构简单，制