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- 2017-01-14 发布于湖北
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7.有机元素定量分析 7.1概述 元素定量分析是对有机化合物中所含元素进行含量测定,分析化合物的组成。 一般元素定量分析,主要测定有机化合物的常见组成元素,如碳、氢、氮、硫、磷、卤素等。氧的百分含量通常不直接测定,而是在测得其它所有元素的含量后,从100%减去这些数值得到。 测定有机化合物中的元素时,通常包括三个步骤:试样的分解、干扰元素的消除及在分解产物中测定元素的含量。 分解有机物的方法,可分为干法分解和湿法分解两类。 干法分解是使有机化合物在适当的条件下燃烧分解,而湿法分解则为酸煮分解,经分解有机化合物中的待测元素转化为简单的无机化合物或单质。 分解产物可采用化学分析法或物理、物理化学分析方法进行测定,根据测定方法的不同,在测定前需对分解产物进行干扰元素的消除。 7.2元素的测定 7.2 .1 碳和氢的测定 有机化合物的基本组成元素是碳和氢,所以碳和氢含量的测定是有机元素定量分析的一项重要任务。 整个分析过程包括:试样的燃烧分解、一般干扰元素的消除、燃烧产物的测定。 一、试样的燃烧分解 测定碳和氢的常用方法通常是燃烧分解法 利用高锰酸银的热解产物作催化剂,在500±50℃的条件下,使试样在氧气流中燃烧分解,其中的碳和氢定量的转化为CO2和H2O。 此燃烧方法由于氧气流速慢,所以燃烧的时间较长,共需约30min左右。 二.一般干扰元素的消除 常见的干扰元素:
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