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实验一 蒸馏实验 一、 实验目的 1、熟悉和掌握蒸馏的基本原理，应用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义 2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法； 二、 实验基本原理 实验证明：二元混合液体的蒸汽压与温度和组成有关，即在一定温度下汽液两相形成平衡，具有确定的平衡关系。当混合液体受热，产生蒸汽，该汽体中易挥发组分含量增加，而液相中难挥发组分含量增加，形成一定程度的分离，这是蒸馏原理。 要分离混合液体，将液体加热，使液体部分汽化变为蒸汽，然后将蒸汽冷却凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。 三、主要仪器设备及耗材 主要仪器： 图1 设备安装图 1、固定架 2、废气阀 3、放料阀 4、翻转手轮 5、进蒸汽阀 6、点接点压力表 7、安全阀 8、煮提罐 9、视孔镜 10、煮提罐盖 11、温度计 12、内干燥架 13、视镜孔 14、温度探头 15、温控表 16、放气排水阀 17、干燥箱 18、温度探头 19、气液阀 20、回流阀 21、除沫器 22、热回流阀 23、集液阀 24、除沫水阀 25、电磁水阀 26、 隔离阀 27、电磁阀 28、上水管 29、一级冷凝器 30、真空表 31、二级冷凝器 32、隔离阀 33、一级冷凝进水阀 34、尾气放空阀 35、一级冷凝器出水管 36、二级冷凝出水管 37、气液分离器 38、分离器液位计 39、回流阀 40、视镜孔 41、放料阀 42进、出管口 43、卡子 44、视镜孔 45、布液环进液阀 46、视镜孔 47、罐体 48、蒸汽进口 49、翻转手轮 50、沉淀放液阀 51、沉淀放料阀 52、排料阀 53、上升踏脚板 54、脚踏锁板 55、千斤顶 56、真空泵 57、放液阀 58、真空抽气阀 59、集液罐 60盘管冷却器 实验耗材：食用酒精、沸石 四、实验步骤 （1）预热 电加热蒸汽发生器需要先预热很长时间，才能供给蒸汽，故要先对其预热。 （2）加料 拧开煮提罐盖10上各活动卡子，脚踏千斤顶踏板53，使煮提罐盖10上升适当高度（20～30毫米），然后将罐盖推转到适当位置；将低浓度酒精置入煮提罐8内，密闭锅盖拧紧卡子。 （3）加沸石 为防止液体暴沸，加入7～10粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。 （4）开冷凝水 软管连通进上水管28，打开一级冷凝器进水阀33，关闭二级冷凝出水阀36，让冷却水依次经过盘管冷却器60、二级冷凝器31、一级冷凝器29，最后由一级冷凝出水管35排出。 （5）加热 在加热前，应在DTQ多功能提取器自控仪上设定为自动控制，蒸馏温度为90℃左右，并检查仪器装配是否正确，原料液、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。缓缓开启进蒸汽阀5进行加热，同时拧开一点煮提罐底部的废气阀2（此阀不再关闭），即可进行常压蒸馏。 当放料阀41开始有酒精滴出时，控制蒸馏速度以每秒1～2滴为宜，用容器接收放料阀的酒精，每5分钟(或10分钟)换一个容器，收集馏出液，收集3～5组馏出液，分别用酒精计测定馏出液的酒精度，同时记录对应的沸点温度范围（蒸馏温度）。注意酒精计的计量范围为：温度0～40℃，浓度0～100o（容积百分数）。所以应将溶液冷却至40℃以下后，再进行测定。最后利用换算表将某蒸馏温度下的酒精计示值换算成标准温度20℃ 下的酒精度。 （6）停止蒸馏 先停止加热，后关闭冷却水。 注意事项： 1、蒸馏前加入沸石，以防暴沸。 2、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1~2滴／秒为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。 3、蒸馏完毕，先停止加热，后关闭冷却水。 五、实验数据及处理结果 1．主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性状 折光率 比 重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 乙醇 46.07 liq 1.3600 0.785 -144 78 ∞ ∞ ∞ 2．实验数据 蒸馏时间 0-5分钟 5-10分钟 10-15分钟 15-20分钟 20-25分钟 馏出液酒精度 蒸馏温度℃ 3．数据处理 将实验数据中某蒸馏温度下的酒精计示值换算成20℃ 下的酒精度。 以馏出液体酒精度横坐标，每组平均温度为纵坐标，绘制温度组成曲线。 六、思考题 1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？ 2、该蒸馏属于何种方式？馏出物含量如何变化？ 3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？ 4、当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 5、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速