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杂多酸(盐)催化合成邻苯二甲酸二辛酯 实验部分 1 催化剂的制备 制备杂多酸盐 制备复合催化剂 制备负载型催化剂 2 酯化反应 将按一定量配比的邻苯二甲酸酐和异辛醇，搅拌加热，当体系升至一定温度时加人催化剂，并进行恒温反应，当分水器中的出水量达理论计算值时停止反应，定时取样进行分析． Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 结果与讨论 (1) 以磷钨酸(盐)为催化剂在较低的温度下(180oc)合成了邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，苯酐的转化率在2h内即达到约130％ ． (2) HPW 的催化活性很高，在最佳反应条件下(反应温度为180oc，醇酐比为4：l，催化剂用量为苯酐量的l 30％)，反应2h，DOP的产率为95．7％ (3) 磷钨酸盐的催化活性均较高，其中的(NH4)H2PWl2040的活性最高，DOP产率可达 92．8％ ，KH2PW12040上的DOP产率也可达91．9％ ． (4) 负载(复合)磷钨酸的活性也较高，DOP产率在91．1％ ～92．4％ ，但都低于未负载的HPW Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 氧化铝催化合成邻苯二甲酸二辛酯 邻苯二甲酸二辛酯(DoP】具有优良的综合性能．是国内外用量最大的增塑剂。使用硫酸做催化剂的传统生产工艺。存在腐蚀设备、废水排放、污染环境等问题。此外还常伴有副反应使产品色泽加上后处理困难．现以A12O3 催化合成DoP克服酸性催化酯化过程存在副反应 缺点，产品色泽好．加上酯化终点酸值较低。可直接用纯碱中和，省去水洗工艺， 通过过滤即可除去催化剂得产品。 按一定配比的邻苯二甲酸酐、异辛醇、活性炭和Al2O3催化剂加入到 三口瓶上接搅拌器分水器和回流冷凝器。搅拌下加热到 22 0℃时开始回流并分水。控制温度在2 2 0—2 40 ℃，当带出水量达到理值并不再分水时，停止 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 反应 2小时，降温至1 7 0 ℃左右，加入 适量碳酸钠粉末，而后真空脱醇(2 2 KPa，I 5 0℃。 过滤除去不溶物。即得成品。 最佳工艺条件 ：醇酐比 在5 5毫升／ 20克（ 即摩尔比0.6：:1)时基本达到工业生产要求，催化剂用量控制在0.6克，活性炭用量在0.1—0.5克之问为最佳，催化剂连续使用 次数不能超过2次。综上所述，Al2O3是一种优良的催化剂，其成本低，产品质量高， 不腐蚀设备， 无污染，生产工艺简单。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 现状及发展 国际上已废除了无催化剂工艺，只存在酸性催化剂和 非酸性催化剂两大工艺。由于硫酸催化剂的活性过高，使酯化过程中发生较多的副反应，影响了DOP 的产品质量。法国的Rhonepoulenc公司、德国的鲁尔公司、比利时联合化学公司，美国的孟山都公司和埃克森公司仍然使用硫酸催化剂工艺，但设置了副产物硫酸二辛酯、二辛基醚等的分解、循环醇加氢和废水萃取处理等装置，同时加强了中和水洗及脱醇、干燥、脱色过程，大大提高了产品质量。非酸性催化剂种类繁多，主要是铝化物、第Ⅵ族元素化合物、碱金属氧化物、第Ⅴ族元素化合物等。可以说非酸性催化剂工艺代表着DOP发展的方向。1998年我国DOP产量的90％是采用非酸性催化剂生产的，DOP的生产已经集中到了10家大企业，这对提高我国DOP产品的质量很有好处。 Evaluati