维生素AD胶丸中维生素A的含量测定解析.pptVIP

维生素A的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烷，由于其中有多个不饱和键，性质不稳定，易被空气中氧或氧化剂氧化，易被紫外光裂解，并且其对酸不稳定。其醋酸酯比维生素A稳定，临床使用一般将本品或棕榈酸酯溶于植物油中应用。因此，维生素A及其制剂除需密封在凉暗处保存外，还需充氮或加入合适的抗氧剂。 维生素A与氯仿、乙醚、环己烷或石油醚能任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶。 一、实验目的 三、实验原理 本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法称为“三点校正法”。该原理主要基于： （1）杂质的无关吸收在310nm～340nm的波长范围内 几乎呈一条直线，且随波长的增长吸收度下降。 （2）物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸 收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者的叠加。 四、实验过程 四、实验过程 维生素A吸收度差值 [计算] ① 求 ：由 A= ×C×L， 求得 =A/（C×L）。 ② 求效价（IU/g）：效价系指每克供试品中所含维生素A的国际单位数（IU/g）。 即IU/g= ×1900。 ③ 求维生素A占标示量的百分含量： 标示量%=（A×D×1900×W×100%）/ （W×100×L×标示量）×100%。 [A值的选择] 首先计算吸收度比值（即Ai/A328） ①如果最大吸收波长在326nm～329nm之间，并分别计算5个波长下的差值，均不得超过±0.02时，则不用校正公式计算吸收度，而直接用328nm处测得的吸收度A328求得。 [A值的选择] ②如果最大吸收波长在326nm～329nm之间，并分别计算5个波长下的差值，如有一个或几个超过±0.02，这时应按以下方法判断： 由扫描结果得最大吸收波长为327.7nm（326~329nm） 各个差值均不超过±0.02，不需用校正公式。故直接用A328进行计算。 （328）= A328 /（100×ms/D） =0.746/(100×0.0048/100)=155.42 效价= ×1900=155.42×1900=295298 标示量%=[(A×D×1900×W)/(W×100×L×标示量)] ×100%=(0.746×100×1900×0.08714)/(0.0048× 100×1×25000) ×100%=102.9% 讨 论： 1、维生素A具有紫外吸收特征，在325nm~328nm的范围内有最大吸收；并且，它能与三氯化锑试剂作用，产生不稳定的蓝色。故可利用这些性质对其进行鉴别和含量测定。 2、维生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程式法（即代数法）推导而来；维生素A醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（几何法或称6/7定位法）推导而来。 3、在应用三点校正法时，除其中一点在最大吸收波长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定。如果仪器波长精度不准确时，会产生较大误差。因此，在测定前务必要校正波长，并可用全反式维生素A进行测定，比较测定结果和比值是否与对照品相符合，以进一步核对仪器波长是否准确。测定的样品应不得少于两份。 4、实验可能失败的原因是：①紫外分光光度计出现了问题，波长不准确，从而导致在相应波长下测得的吸收度不准确。可见仪器波长的准确与否在实验中是致关重要的。②整个操作过程没有进行暗室操作，在光照下暴露了较长时间，而维生素A不稳定，见光易变质，所以导致测定含量不准。 另外，在操作中应注意： ①在含量测定时胶壳要尽量洗干净，避免内容物残留，使粒重尽量准确。 ②由于所取的样品量非常小，所以用于收集样品的小烧杯一定要用溶剂洗涤多次并合并入容量瓶中，容量瓶口也要冲洗使样品全部转入。 ③在测定不同波长下的吸收度时每一次都要用空白液进行调零。 * * 实验一 维生素AD滴剂中维生素A的含量测定 药物分离分析实验 药物分离分析实验 二、主要仪器和试剂 紫外分光光度仪，25ml棕色容量瓶，烧杯若干个，维生素AD滴剂（规格2.0万单位/粒）环己烷，乙醚 掌握UV三点校正法的原理和维生素A含量 测定的方法。 药物分离分析实验 药物分离分析实验 （一）胶丸内容物平均重量的测定 取胶丸20粒，精密称定，用注射器将内容物抽出，再用刀片切开丸壳，用乙醚逐个洗涤