儀器主要技术指标的测试和检定方法.docVIP

仪器出厂前需经质检部门按专业标准或企业标准检定。实验室中的仪器也 需经计量部门按检定规程定期检定后方可使用, 了解和掌握仪器的检定验收技术尤为重要。本节介绍有关仪器主要技术指标的测试和检定方法。 一、波长示值误差与重复性 谱线的理论波长与仪器波长机构读数的差值称为波长示值误差。目前 ,?原子吸收分光光度计大多以正弦机构调节波长。商品仪器经过长途运输的振动 , 波长示值可能超差。按波长顺序如果始终是正误差或负误差 , 但差值不等 , 可以通过调整正弦机构来校正； 若差值大致相等 , 则可调节波长鼓轮或数码轮来校正 ；若差值随波长变化而正负波动 , 则需重新调节光学系统。 ??? 专业标准和检定规程要求 , 波长示值误差应不大于 0.5nm，波长重复性应优于 0.3nm。 以求空心阴极灯作光源 , 光谱通带为 0.2nm, 选取五条谱线 , 逐一做三次单 向( 短波向长波 ) 测量 , 以给出最大能量时的波长示值为测量值 , 然后按下式计算 波长示值误差 (Dλ ) 和重复性 (dλ ): Dλ= ?????????? dλ= 式中 : ?为汞 ( 氖 ) 谱线的波长理论值 ; λi 为求 ( 氖 ) 谱线的波长测量值 ; λ max 为某 谱线三次测量值中的最大值 ; λmin为某谱线三次测量值中的最小值。 专业标准推荐使用柔的五条谱线 :253.65nm,365.01nm,435.837nm, 365.01 × 2nm,435.83′2nm。 检定规程推荐使用汞和氛的谱线 :253.7nm, 365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm(氖),724.5nm(氖) 和 811.6nm, 从 中选取 3~5 条谱线加以测试。 如果没有汞灯 , 可用砷灯 (193.7nm) 、锌灯 (213.9nm) 、镁灯 (285.2nm) 、 铜灯 (324.8nm) 、钙灯 (422.7nm) 、钾灯 (766.5nm) 和铯灯 (852.1nm)来校验 波长示值误差和重复性。 二、分辨率 仪器的分辨率 , 是鉴别仪器对共振吸收线与邻近的其它谱线分辨能力大小 的一项重要技术指标 能够清晰分辨开镍元素 231.Onm,231.6nm,232.Onm 三条相邻的谱线 , 则该仪器的实际分辨率为 0.4nm; 能够清晰分辨开汞 265.2nm,265.4nm, 265.5nm 三条谱线 , 该仪器的实际分辨率为 0.1nm; 能清晰分辨开锰 297.5 nm,297.8 nm 两条谱线 , 该仪器的实际分辨率为 0.3nm。 专业标准规定使用镍的三条谱线来测试分辨率。定量分辨率的标准 , 是以 232.Onm 的透射比作为 100%,231.6nm 和 232.Onm 两峰之间的波谷的透射比Tl1应不大于 25%,232.0nm 谱线的长波处Tl2透射比不应大于 10%o 用镍灯作光源 , 光谱通带为 0.2nm, 调出 232.Onm 谱线峰值波长位置 , 调节负高压 , 使透射比为 100%, 然后缓慢调节波长选择鼓轮使波长逐渐变短 ,观测波谷(l1)波长处的透射比是否符合 要求 , 然后再将波长示值逐渐向增大方向变化 , 超过 232.Onm 波峰后 , 透射比 将明显下降 , 观测 长波处(l2)的透射比是否符合要求。必须注意的是 , 使用镍灯 的 231.6nm 离子线强度必须小于 232.Onm 谱线的强度 , 否则测试结果受灯的 质量影响太大。 检定规程规定用锰灯的 279.5nm 和 279.8nm 谱线来测试分辨率。点锰灯 , 光谱通带为 0.2nm, 调节光电倍增管负高压 , 使 279.5nm 谱线的强度为100; 然后扫描测量锰双线 ,此时应能明显分辨出 279.5nm和 279.8nm 两条谱线 , 且谱线间波谷的透射比不超过 40%o 三、基线稳定性 基线稳定性是仪器的重要技术指标 , 它反映整机稳定性状况。基线稳定性分静态和动态a两种。 ??? ( 一 ) 静态基线稳定性的测试 点亮合格的铜灯 , 光谱通带为 0.2mm, 量程扩展 10 倍 , 待仪器和铜灯预热 30min 后 , 在原子化器未工作的状况下 , 测定 324.8nm 谱线的稳定性 , 30 min 内吸光度最大漂移量不应大于 0.005; 最大瞬时噪声不应超过0.005，检定规程 中对使用中的仪器有所放宽 , 这两项指标不应超过 0.0060。 ??? 双光束仪器预热 30min, 铜灯预热 3min, 再按上述方法测定 ,3Omin 内吸光度最大漂移量和瞬时噪声不应超过 0.005，使用中的仪器 不应超过0.006。 ??? ( 三 ) 动态基线稳定性的测试 ? 检定规程中规定 , 必须测试动态基线稳定性既 点火基线稳定性。