hplc在医院制剂中的应用.docVIP

高效液相色谱法在我院医疗机构制剂中的应用 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等，是色谱法的一个重要分支，它是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。1.高效液相色谱法的类型及发展近况 高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱对样品进行分离测定的色谱方法，其主要类型按固定相的聚集状态包括液液色谱法(LLC)和液固色谱法(LSC)两大类。按分离机制则包括分配色谱法(partitionchromatography)、吸附色谱法(adsorption ehtomatography)、离子交换色谱法(ion exchange chromatography；IEC)和空间排阻色谱法(steric exclusion chromatography；SEC)四类基本类型色谱法；最常见的是化学键合相色谱法及由其衍变和发展的离子抑制色谱法(ion suppression chromatography；ISC)和离子对色谱法(paired ion chromatography；PIC或ion pair chromatography；IPC)[1]。 随着色谱技术的发展，结合计算机各种软件的开发，使之HPLC与各种检测仪器联用，更加拓宽了HPLC的应用范围，如HPLC—MS联用技术是以高效液相色谱为分离手段，以质谱为鉴定工具的一种分离分析技术，具有高度的专属性，对多数药物的检测灵敏度超过其他分析方法，使定量测试速度显著加快，可以对混合物中的微量组分进行分析，可望成为中药研究中最具有潜力的分离检测手段。目前常用的HPLC—MS联用仪具有两大分类系统，一种是从质谱的离子源角度来划分，包括电喷雾离子(electrospray ionization，ESI)，大气压化学电离(atmo．spheric pressure chemical ionization，APCI)和基质辅助激光解吸离子化(matrix assisted laser desorption ionization，MALDI)等；另一种是从质谱的质量分析器角度来划分，包括四级杆质谱仪(quadrupole—MS，Q-MS)，离子阱质谱仪(ionMtrap—MS，IT-MS)，飞行时间质谱仪(time of flight—MS，TOF—S)，傅立叶变换质谱仪(fou．rier transform—MS，FT．MS)E2,3]。液相色谱一串联质谱联用技术(LC—MS／MS)优点非常显著，液相色谱大大拓宽了分离范围，生物大分子也能分离，而Lc与高选择性、高灵敏度的MS／MS结合，可对复杂样品进行实时分析，即使在Lc难分离的情况下，只要通过MS 和MS：对目标化合物进行中性碎片扫描，则可发现并突出混合物中的Et标化合物，显著提高信噪比。这种分离检测技术的发展在很多领域都得到应用 。超高效液相色谱(ultra performanceliquid chromatography，UPLC)是液相色谱领域的新热点之一，它能够提供更加高效和快速的色谱系统。UPLC是指一种采用小颗粒填料色谱柱(粒径小于2 wm)和超高压系统(压力大于10 kPa)的新型液相色谱技术，能显著改善色谱峰的分离度和检测灵敏度，同时大大缩短分析周期，因此特别适用于微量复杂混合物的分离和高通量研究[2]。 2 高效液相色谱法在我院医疗机构制剂中的应用 2.1应用于医疗机构制剂原料药的的质量控制 2003年，我院制引进一台woter100型高效液相色谱议，自此高效液相色谱法就全面介入到我院医疗机构制剂生产全过程中。在医疗机构制剂原料药质量控制方面，我院经注册医疗机构制剂19种，其中中药制剂11种，我院对其中的：胆胃胶囊处方中的黄连（小檗碱≥5.0%)、肺宁合剂处方中的炙麻黄（盐酸麻黄碱≥0.80%)、乳舒康胶囊处方中的淫羊藿(淫羊藿苷≥0.4%)、乳欣安胶囊处方中的淫羊藿(淫羊藿苷≥0.4%)、消瘤胶囊处方中的白芍(芍药苷≥1.2%)、胃萎宁胶囊中的高良姜（高良姜素≥0.70%）等中药原料药按2010版《中国药典》一部所载对应项[3]含量测定法进行了有效成份的含量检测，所有这些措施确保了我院医疗机构制剂的中药原料药质量可靠。 2.2应用于医疗机构制剂中间体的质量控制 医疗机构制剂中间体的质量控制是保证医疗机构制剂质量的重要一环，我院经注册的19种医疗机构制剂的质量标准中，含高效液相色谱法含量测定项的有6种，这些制剂