植物灰分中各營养元素的测定.docxVIP

植物氮的测定待测液制备方法：1.开氏消化 2.硫酸-双氧水法测定方法：1.蒸馏法 2.纳氏比色法 3.靛酚蓝比色法 4.碱解扩散法（康惠皿法） 5.氨气敏电极法 6.甲醛法。植物磷的测定 待测液制备方法： 1.硫酸-双氧水 2. 硫酸-高氯酸。 测定方法：1.钼蓝比色法 2.钼黄比色法。植物钾的测定 待测液制备方法 ：1.硫酸-双氧水 2.硫酸-高氯酸 3.灰化法 4.6M盐酸浸提法。 测定方法——火焰光度法。测定法 精密量取供试品2ml，置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度，即为供试品溶液。按火焰光度法（附录II D）测定，在769nm波长处测定供试品溶液的发光强度。另精密称取于110℃干燥至恒重的氯化钾0.056g，置500ml量瓶中，用水稀释至刻度，再精密量取该溶液1.0ml, 2.0ml, 3.0ml, 4.0ml, 5.0ml,分别置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，制成0.03mmol/l，0.06 mmol/l ，0.09mmol/l， 0.12 mmol/l，0.15mmol/l的系列标准钾溶液，同法操作。 用系列标准钾溶液的浓度对其相应的发光强度作直线回归处理，将供试品溶液发光强度带入回归方程，求得供试品溶液钾离子浓度为（mmol/l），再乘以供试品的稀释倍数（25），计算出供试品钾离子含量（mmol/l）。植物钙、镁的测定待测液制备方法：1.硫酸-双氧水 2.硫酸-高氯酸 3.灰化法 4.硝酸-高氯酸-盐酸 测定方法：1. AAs法（注意阴离子的干扰） 2.ICP法 3.EDTA络合滴定法。 植物硼的测定待测液制备方法：灰化法或碱熔法 测定方法：1.甲亚胺比色法 2.姜黄素比色法 3.邻二杂菲镉缔合/硝基苯萃取原子吸收法 硼的测定——邻二杂菲镉缔合/硝基苯萃取原子吸收法 1、方法原理硼虽可用无火焰-AAS法测定，但在石墨炉中易形 成碳化硼难于原子化而降低了其测定的灵敏度。 在硫酸的介质中，用氟化铵将样品消解液中的 BO33-转化为BF4-，然后使之与Cd(phen)32+ [三（1,10含邻二氮菲）镉]离子缔合，反应如下： 以硝基苯萃取，在空气-乙炔火焰中，用AAS法测定镉的含量从而间接测定硼的含量。 2、试剂 Cd(phen)32+溶液：取2mg/mL Cd2+和5mg/mL邻二氮菲配成100mL溶液； 500mg/L KBF4溶液液和1.25mol/L NH4F溶液； 1/15mol/L KH2PO41/15mol Na2HPO4缓冲溶液(pH=4.9) 3、操作 称植物样1~2g至消化杯，加浓硝酸15mL,高氯酸2mL，稳 定剂高锰酸钾0.01g，微波消解制成待测液。 取适量待测液加1.25mol/L NH4F溶液和浓硫酸各5mL，80℃ 加热30min，置于分液漏斗中，加入pH=4.9缓冲液10mL，摇 1min，加Cd(phen)32+溶液0.7mL充分混合，用硝基苯5mL萃取 3min，取有机相于228.2nm处AAS测定镉，然后计算硼的含量。 3、方法评述 可用MIBK、三氯甲烷或乙酰丙酮等作为萃取剂；对植物样品消解处理后的常见离子进行实验表明，因 萃取体系控制pH值在5.0左右，Al3+、Fe3+大部分沉淀分 离；Na+、K+ 、Ca2+、Mg2+也不能取代Cd(phen)32+中的 Cd，因而很难进入有机相中；F-、C1- 、NO3-、ClO4-、 SO42- 、C032-、PO43-等虽有与Cd(phen)32+缔合趋势，但 在萃取条件下，络离子的空间构型迫使变形性大,不易 与Cd(phen)32+缔合，或优先进入有机相，致使共存离 子达不到干扰。 测定有机相中的吸光度，硼的特征浓度为0.016?g/mL ／1％，线性范围是0.005-1.20 μg/mL。 硼的测定——荧光法硼荧光分析多在强酸介质或有机介质中进行，且灵 敏度和选择性不够理想，有的反应时间较长、试剂稳定性 差。 方法原理：在近中性的水介质中，2-[(5′-甲基-2′-胂酸基苯)偶 氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(简称5-MAsA-I)与硼形成在紫 外光区强荧光物质，络合反应时间短（3～5min形成）， 试剂及络合物稳定时间长、选择性和灵敏度均较好，可直 接植物样品中微量硼的测定。水定容,于λex=235nm，λem =367nm处,测定溶液的荧光强度。 操作步骤在25mL比色管中依次加入0.5mmol/L荧光试剂 （5-MAsA-I,水溶液） 2.0mL ，pH6.7的磷酸氢 二钠-磷酸氢二钾缓冲溶液5.0mL和一定量的标准硼溶液或样品试液，以二次蒸馏水定容，于 λex= 235nm ，λem=367nm处,测定溶液的荧光 强度。 测定的要点 1. 酸度对荧光强度的影响：在 pH6.7的磷酸氢二钠-磷酸 二氢钾为