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TEM 操作程序 （笔记） 检查仪器是否运行正常 查看仪器控制面板上的指示灯（正常情况为On灯灭，Off、Vac和HT灯亮）。 查看样品台的指示灯（正常情况指示灯不亮）。 检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断电源及其他相关设备仪表的工作状况，确保其正常运行。 检查实验器材（样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗）是否有损坏。 检查仪器使用日志。 二、登陆用户界面（User Interface） 在登陆界面输入用户名和密码（直接进入，现在没设）。 启动主程序Tecnai User Interface（一般是开启状态）。 再次检查仪器是否处于正常状况。 确认Column Valves Closed按钮处于关闭状态（黄色）。 查看真空和高压值是否正常：真空：在Tecnai User Interface软件中，在Setup→Vacuum控制面板中：Gun, Column(6), Camera(30-32)的压力指示条都应该是绿色的才为正常。高压：在TecnaiUser Interface软件中，在Setup→HighTension控制面板中：在正常情况下，High Tension指示条为黄色，高压指示值为200k高压平时一直加到200k。 注意事项 Vacuum中，Status显示为COL.VALVES，Gun的真空值必须为1，Column值必须为6，camera值小于40。 如果出现红色，数值为99，说明仪器真空破坏，不得进行实验。 High Tention必须为黄色，数值为200kV。 FEG中Operate必须为黄色。 无报警符号出现。 若样品位置X，Y，Z，A，B不为0，需要进行归零。 三、装液氮 将投影室视窗用挡板挡住。 戴上手套，将液氮小心地倒入杜瓦瓶中（不要装满），慢慢将 铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜瓦瓶安置在支架上。 将瓶中的液氮装满，并盖上盖子。 往能谱罐中加满液氮（一般不用此操作）。 注意事项 操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造成巨大的危害。 操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。 应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次，一般为8：00，11：30，14：30，17：30，21：00。 装好液氮后，等上30分钟左右，保证冷阱充分作用样品室，这样进样后的真空度会很快降低。 四、装样品 将待测样品装入样品杆，样品正面需朝下。 样品杆有两种类型：单倾：只能在A方向倾转；双倾：在A，B两个方向都能倾转（我们的双倾是Be双倾，做EDAX时可以直接去Be）如不需倾转样品，请选择单倾样品杆。 单倾样品杆 选择单倾样品杆，取下前端套筒。 检查样品杆尖端以及夹具是清洁干燥的。 保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。 将（套管支持架上其中一个孔中的）工具插入到夹子前面的 孔中，然后提起夹子到最大可能的角度。 将样品正面朝下，放在样品杆尖端圆形的凹槽处。 用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保样品保持在正确位 置。样品安全夹子必须小心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。 将样品杆旋转180o，轻敲套管，确保样品不会掉落。 双倾样品杆 选择双倾样品杆，取下前端套筒。 检查样品杆O圈是清洁干燥的。 保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。 用六角棒将样品固定螺母旋下，并取出垫圈（垫圈可以不用）。 将样品正面朝下，放在样品杆O圈内，并确保样品保持在正确位置。 小心的将垫圈放在样品上，然后用六角棒将固定螺母旋上。 将样品杆旋转180o，轻敲套管，确保样品不会掉落。 注意事项 样品杆属于仪器中极为精细的部件，需要小心操作，动作要轻，不要野蛮操作；绝对不能用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位。 绝对不要在单倾样品杆上安装磁性样品。通常夹子力量不够大，不足以防止样品在受到物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上。 样品杆的夹子应小心提起和放下，否则容易损坏样品杆。 装好样品一定要确定样品在凹槽处，并且不会掉落。 装卸样品所用工具在使用后需及时放回原位。 制备好的样品要等充分晾干后再装入电镜。 样品杆如果时间长了，需要清洁：用酒精棉轻轻擦拭样品杆O圈至样品杆顶端，对杆中部的O圈可以取下进行清洁，安装时涂抹少许真空酯。 五、进样 再次确认样品的x，y，z，A，B五个坐标近似为零。如果不为零，点击Holder进行归零。 确认样品台的红灯熄灭（如果红灯是亮的，应点击Holder，这时红灯就会熄灭）。 手拿样品杆，将限位突针对准Close标线（约5点钟方向），沿轴线平行将样品杆小心插入，向内滑动样品杆直到遇到阻挡。样品预抽室开始预抽，样品台的红灯亮，预抽开始。 此时，样品杆不能旋转。若样品杆能够旋转，说明样品