樣品分离与技术.docVIP

1、（P11 1#）请指出纯净水生产过程主要采用了哪几种分离方法？ 并说明这些分离方法分别依据被分离物质的哪些性质？其中哪些属于速度差分离法？ 答：速度差分离：电渗析、电泳、静电除尘、膜分离、沉降、过滤、离心（旋风）分离 2、（P11 3#）根据自己的理解用自己的语言阐述分离与分析的区别与联系。 答：分离是利用理化性质的差异，将某种（或某类）物质从复杂的混 合物中分离出来，使之以相对纯的形式存在。分离是各种分析技术的前提。如果混合或分离过程体系总自由能降低，则混合或分离可以自发进行。不同物质之所以能相互分离，是基于各物质之间的物理、化学或生物学性质的差异。并且，性质差异可以与外场能量有多种组合形式，能量的作用方式也可以有变化，因此衍生出多种多样的分离方法。 分析是主要任务是鉴定物质的化学组成（元素、离子、官能团、或化合物）、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构（化学结构、晶体结构、空间分布）和存在形态（价态、配位态、结晶态）及其与物质性质之间的关系等。主要是进行结构分析、形态分析、能态分析 （P49 1#）分析溶剂萃取分离过程中可能涉及的分子 间相互作用的种类。 答：范德华力（色散力、定向力、诱导力）、静电之间的相互作用、氢键、电荷转移相互作用 （P50 7#）说明溶剂选择性三角形的作用和选择溶剂的一般步骤。 答：混合溶剂的选择：1、选择一种非极性和一种极性溶剂，二者按不同比例混合得到一系列不同极性的混合溶剂；2、研究目标溶质在上述系列混合溶剂中的溶解度，从其最大溶解度对应的混合溶剂的p‘值可知溶质的近似p’值；3、从溶剂选择性三角形中的不同组中选择新的极性溶剂替换（1）中的极性溶剂，并通过此极性溶剂的比例维持混合溶剂最佳p值不变，最终必定能找到一种溶解性和选择性都合适的溶剂。 分离过程中以罗氏极性参数为依据的溶剂选择方法： 首先，根据相似相溶规律，选择与溶质极性尽可能相等的溶剂。 其次，在保持溶剂极性不变前提下，更换溶剂种类，调整溶剂选择性，使分离选择性达到最佳。 （P104 2#）用P204－煤油从水溶液中萃取铜离子和钴离子，假定相比为1:3，单级萃取后，实测两相中金属离子浓度为[Cu]org=32.4 g/L， [Cu]aq=0.21 g/L， [Co]org=0.075 g/L， [Co]aq=0.47 g/L。试分别计算这两种金属离子的分配比、萃取率和分离因子。并判断这两种金属离子是否被定量分离。 答：分配比：有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比，K(Cu)=32.4/0.21 K(Co)=0.075/0.47 萃取率：亦称萃取百分率。为某成分在萃取相中的含量与该成分在两组中总含量的比值，用E来表示。它表示萃取剂从萃取相中分离出某成分的能力。萃取率（E）与分配比（K′）有如下关系：E=A在萃取相中的含量／A在两相中的总含量×100％=K′/K′+β×100％ 式中，β为两相的体积比，称为相比。 由公式可以看出，萃取率的大小决定于分配比K′和相比β。分配比愈大，萃取率愈高。 E(Cu)=32.4/(32.4+0.21) E(Co)=0.075/(0.075+0.47) 分离因子：S A，B ——表示目标分离组分A与共存组分B被分离的程度 SA、B=（Cu）/(Co)=32.4/0.075 （P104 6#）说明液相微萃取和固相微萃取方法的主要相同之处和不同之处。 答：答：液相微萃取和固相萃取技术都是快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。它们都具有萃取、纯化、浓缩、富集样品的目的。减少基质干扰。但液相微萃取与固相萃取相比具有：（1）不使用有机溶剂萃取，降低成本，避免二次污染；（2）操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ；（3）样品用量少，几ｍL—几十ｍL； （4）操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ；（5） 检测限达 μg/L—ng/L水平；（6） 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。 （P104 8#）固体样品的溶剂萃取方法有哪几种？从原理、设备复杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特点。 答： 答：固体样品的溶剂萃取方法主要有连续萃取、索氏萃取、离子液体萃取、加速溶剂萃取、超声波辅助溶剂萃取、微波辅助溶剂萃取、液相微萃取。 原理 设备复杂程度 适用物质对象 萃取效果 连续萃取 将含有被分离物质的水相与有机相多次接触 萃取器、烧瓶、冷凝器。 适合于分配比较小的溶质的萃取。 增加纯度，提高萃取效率 索氏萃取 利用溶剂回流及虹吸原理，对固体混合物中所需成分进行连续提取,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取 冷凝管、脂肪提取器、 滤纸筒、虹吸管、蒸汽管、萃取瓶 适合于从固体样品中萃取化合物 有机溶剂用量少；