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气-质联用选择离子扫描法测定16种塑化剂 系 别： 化学物理系 学 号： P 姓 名： 倪 宇 飞  气-质联用选择离子扫描法测定16种塑化剂 实验目的 了解气-质联用法的基本原理、仪器的结构及基本操作； 了解扫描离子选择法的原理和应用范围； 掌握标准曲线定量方法； 实验原理 1 .气相色谱-质谱联用原理 气相色谱法是一种以气体作为流动相的色谱分析方法，适合进行定量分析，由于主要采用比较保留值法定性，对于复杂样品很难给出准确的鉴定结果。 相应的，质谱法是将样品分子置于高真空的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，进而断裂成各种碎片离子，经加速形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场的作用使其发生色散，聚焦，获得质谱图。根据质谱图提供的信息进行化合物的结构分析。 气质联用（GC-MS）法是将气相色谱（GC）和质谱（MS）通过接口连接起来，将复杂化合物分析开分离成单组分之后进入质谱进行成分检测。 GC/MS联用仪器结构示意图 仪器组成框图 GC/MS联用的主要困难时两者工作压力的差异，气相色谱的柱出口压力一般为大气压（约1.01×105Pa），而质谱仪实在高真空下（一般低于10-3Pa）工作。由于压差达到108倍以上，所以必须有一个接口，使两者基本匹配，才能达到联用的要求。这种接口通常称为分子分离器，常用的分子分离器有隙透型、半透膜型、喷射型等，近年来又发展出一种开口分流型。 喷射型分子分离器原理 喷射型分离器是基于在膨胀的超音速喷射气流中，不同相对分子质量的气体有不同的扩散速率这一原理设计的。色谱分离出的载气样品流经第一级喷嘴喷出后，分子量小的在气扩散快，因而大部分被真空泵抽走，试样中相对分子质量大的扩散慢，继续前进，此时的压强已降至约10Pa，再经第二级喷射，压强可降至10-2Pa经两次浓缩的样气然后进入离子源。 GC/MS的特点和应用 与气相色谱法相比，GC/MS法除了高效的分离能力和准确的定性鉴定能力外，还具有以下优点： GC/MS方法定性参数增加定性可靠。 GC/MS方法是一种通用的色谱检测方法，但灵敏度要高于GC方法的通用检测器中的任何一种，如常见的氢火焰离子化检测器（FID）和热导检测器（TCD）； 虽然使用气相色谱仪的选择性检测器，能对一些特殊的化合物进行检测，不受基质的干扰，但难以用同一检测器同时检测多类不同的化合物而不受基质干扰。 气相色谱法中，经过一段时间的使用，某些检测器需要清洗； 气相色谱法中的大多数样品处理方法、分离条件、仪器维护等都要保持，移植成为GC/MS联用的方法； 能够检测尚未分离的色谱峰，这是GC法无法做到的。 在GC/MS联用方法中，不但能得到定性的信息，同时也可以得到目标化合物的定量结果，因此在环境分析，兴奋剂检测、食品、石油化工和药物等行业中都得到了广泛的应用。如环保领域检测许多有机污染物，特别是一些较低浓度的有机化合物。 选择离子扫描与全扫描 在检测复杂样品中的某一组分时，对此组分的特征碎片离子进行扫描，可有效地去除基质组分的干扰，获得较高的灵敏度。主要用于定量分析。 全离子扫描MS谱图 选择离子法MS谱图 这两种方法在实际测试过程中的区别在实验部分详细说明。 实验仪器与试剂 Thermo Fisher ISQ GC/MS 邻苯二甲酸酯16种混标, DEHP单标，未知样 邻苯二甲酸酯16种混标 ：100ug/ml； 未知样：取液体样品2.5ml加入正己烷1.5ml，震荡1min，离心（4000r/min，5min），取上清液进行GC-MS分析。 实验步骤 测试的方式按照塑化剂的测试国标GB/T 21911-2008进行 1.根据附录中的参考资料设定仪器参数：全扫描仪器参数，针对某一种邻苯二甲酸酯的选择离子扫描仪器参数。 2.进样：混标-TIC，混标-SIM，样品TIC，样品-SIM GC/MS仪器参数设定 色谱条件 进样气化温度：250oC 接口温度：280oC 离子源温度：230oC 气相色谱升温程序： 初始温度:60oC 停留1min，升温速率25oC/min至220oC，停留1min 再以5.0oC/min升至280oC，保持4min。 质谱条件 电离方式：电子轰击源（EI） 监测方式：选择离子扫描模式 电离能量：70eV 溶剂延迟：5min 测试的结果发现，实际给出的混合