水質分析规程.docVIP

焦化厂化验室水质分析方法技术规程 1 范围 本标准规定了焦化厂化验室水质分析方法技术规程 本标准适用于焦化厂化验室水质分析岗位生产操作过程。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第一部分 标准结构和编写规则 工艺规程管理办法 Q/LGG-16-002 标准、文件编码办法 Q/LGG-28-001-2006 技术标准体系管理办法 3 职责分工 3.1 技术中心是公司工艺技术规程归口管理部门，具体负责工艺技术规程制定执行过程的管理 3.2 焦化厂化验室水质分析方法按照规程进行操作 4 水质分析方法技术规程 4.1 水中铵的测定 (参照GB7478-87) 4.1.1 原理 调节试份的PH在6.0-7.4范围内，加入氧化镁使呈碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 4.1.2 试剂 4.1.2.1 无氨水：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，第升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。 4.1.2.2 盐酸：分析纯； 4.1.2.3 盐酸标准滴定液：相当于0.10mol/l。 4.1.2.4 盐酸溶液：1%（v/v）； 4.1.2.5 1mol/l氢氧化钠溶液：将40g氢氧化钠溶于500ml水中，冷至室温，稀释至1000ml。 4.1.2.6 轻质氧化镁：不含碳酸盐。 4.1.2.7 硼酸指示剂溶液 a 将0.5g水溶性甲基红溶于约800ml水中，稀释至1000ml。 b 将1.5g亚甲蓝溶于800ml水中，稀释至1000ml。 c 将20g硼酸溶于温水,冷至室温，加入10ml甲基红指示剂溶液和2ml亚甲蓝指示剂溶液，稀释至1000ml。 d 溴百里酚蓝指示液：将0.5g溴百里酚蓝溶于水，稀释至1000ml。 4.1.2.8 防爆沸颗粒： 4.1.2.9 防沫剂：石蜡碎片。 4.1.3 仪器 凯氏烧瓶：1000ml； 氮素球： 水冷管： 4.1.4 采样和样品 实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2-5℃下存放，或用硫酸将样品酸化，使其PH＜2。应注意防止酸化样品吸收空气中氨而被污染。 4.1.5 分析步骤 4.1.5.1 试份体积的选择 如果已知样品中大约的铵含量，可按下表选择试份体积 铵浓度mg/l 试份体积 ml 10 250 10-20 100 20-50 50 50-100 25 4.1.5.2 测定 (1) 取50ml硼酸-指示剂溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量取选定体积的试份，放入蒸馏烧瓶内。加几滴溴百里酚蓝指示液，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整PH在6.0-7.4（指示剂呈蓝色）之间，然后加水，使蒸馏烧瓶中液体的总体积约为350ml。向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁，及少许防爆沸颗粒，立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好。 (2) 加热蒸馏器，使馏出液的收集速度约为10ml/min,收集到约200ml时停止蒸馏。 (3) 用盐酸标准溶液滴定馏出液到紫色为终点，记录下用量。 (4) 空白试验：按以上步骤进行空白试验，但用250ml水代替试份。 4.1.6 结果计算 铵氮含量CN(mg/l)用下式计算： 式中：V0-试份的体积，ml； V1-试份滴定所消耗的盐酸标准溶液的体积，ml； V2-空白试验消耗的盐酸标准溶液的体积，ml；C-盐酸标准溶液的浓度，mol/l； 14．01-氮的原子量。 4.1.7 再现性 样品 铵含量mg/l 试样体种ml 标准偏差mg/l 标准溶液 4．0 250 0.23 标准溶液 40 250 0.56 澄清的污水 35 100 0.70 污水厂的污水 1．8 25 0.16 4.2 挥发酚的测定 参照《水和废水监测和分析方法》 4.2.1 预蒸馏 4.2.1.1 目的：水中挥发酚通过蒸馏后，可以消除颜色、浑浊等的干扰。 4.2.1.2 仪器与试剂 a 全玻蒸馏器：500ml； b 容量瓶：2