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任务3 乙醇中微量水分的测定 能够熟练操作TCD气相色谱仪。 能够熟练掌握进样技术。 能够用内标法测定乙醇中微量水分的含量。 同样条件下，用微量注射器吸取混合样品1μL，进样待出峰后，记录相应的保留时间及峰高。 关机： 设置桥电流数值为 0.0。 设置汽化室温度、柱温、检测室温度在室温以上约 10℃。 待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关。 关闭载气钢瓶总阀，待指针回零后关闭减压阀。 内标法 内标法的特点 水的相对质量校正因子 * * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 能力目标 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 课程引入 问题：无水乙醇是一种含水量较少的酒精，中国规定无水乙醇加入变形剂后，水分不得大于0.8%。那乙醇中微量水分该如何测定呢？ 引入：采用气相色谱法测定乙醇中微量水分。 检测器：热导池检测器（TCD） 汽化室温度：150℃ 检测器温度： 140℃ 柱温：110 ℃ 桥电流：150mA 操作条件： Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 教师演示仪器操作 打开气相色谱仪电源开关。 设置柱温、汽化温度和检测温度至设定值。 待柱温、汽化温度和检测温度达到设定值并稳定后，设置合适的桥电流值120mA。 打开气相色谱工作站，让仪器走基线，待基线稳定。 取一个干燥洁净的小瓶称取0.5g苯、0.5g甲苯、0.5g二甲苯（称准至0.001g），混匀。 打开载气（H2）钢瓶总阀，调节输出压力为 0.1Mpa。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 待仪器基线平直后，在完全相同的条件下用微量注射器分别进苯、甲苯、二甲苯标准品各1μL，记录各组分的保留时间及峰高。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 学生完成定性定量操作实训 学生完成乙醇中微量水分的定性定量操作实训 实训过程中要求每位学生 独立完成 独立处理数据 合理安排时间 实训过程中注意安全 节约样品 合理处理废液等。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 定量方法 定义：是将一定量选定的标准物（称内标物s）加入到一定量试样中，混合均匀后，在一定操作条件下注入色谱仪，待出峰后分别测量组分i和内标物s的峰面积（或峰高），按下式计算组分i的含量。 计算公式 以内标物为基准，即fs’=1.0，有 或 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 内标法 问题：内标法中的关键技术是什么？ 内标物是样品中不存在的纯物质。 内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离。 内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应。 内标物的加入量应接近待测组分的含量，以使两者色谱峰大小相近。 内标物的选择原则 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 内标法 优点：进样量的变化、色谱操作条件的微小变化对定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取、衍生化等）前加入内标物，可部分补偿欲测组分在样品前