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材料分析测试方法习题课 主要内容 关于考试 作业讲评 补充知识点 补充练习 关于考试 时间：2011年6月17日14：00-16：00 地点：南二402 南二403 考试形式：闭卷 考试题型：填空题、概念题、简答及证明题、应用及计算题 一、4、滤波片的作用是什么？应该怎样选择？ 一、4、滤波片的作用是什么？应该怎样选择？ 滤波片的作用： 吸收掉大部分的K β，使Kβ谱线及连续光谱的强度尽量减弱，获得白色X射线，提高分析精度。 滤波片的选择: (1)厚度控制原则：太厚吸收太多，太薄作用不明显。一般使Kα与Kβ的比为600：1，此时Kα的强度将降低30～50% (2)它的吸收限位于辐射源的Kα和K β之间，且尽量靠近Kα 。强烈吸收Kβ，Kα吸收很小； (3)滤波片以将Kα强度降低一半最佳。 Z靶40时 Z滤片=Z靶-1； Z靶40时 Z滤片=Z靶-2；(Z表示原子序数) 例如，Cu靶一般选用Ni做滤波片，而Mo靶则选用Zr做滤波片。 二、9、对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度（设θ＝45°，λ＝0.15nm）。又对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ＝10°、45°、80°时的B值。 1 衍射线宽化的原因 　　用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变（微观应变）和堆积层错（在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴）。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的。 2 谢乐方程 　　若假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化，则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的，而且晶块尺寸是均匀的，则可得到谢乐方程 (Scherrer Equation) ： D=Kλ／Bcosθ　 式中，K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸（nm）；B为衍射峰半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；θ为衍射角；λ为X射线波长。 B＝ Kλ／Dcosθ 二、10、试计算出金刚石晶体的系统消光规律（F2表达式）。该晶体为立方晶，单胞中有8个C原子分别位于以下位置：000，1/2 1/2 0，1/2 0 1/2，0 1/2 1/2，1/4 1/4 1/4 ，3/4 3/4 1/4 ，3/4 1/4 3/4，1/4 3/4 3/4。 三、1 用CuK?射线以粉晶法测定下列物质,求最内层的三个德拜环的2?角及所代表晶面的hkl值: (1)简单立方晶体(a = 3.00?) (2)简单四方晶体(a = 2.00?, c = 3.00?) 布拉格方程， ；对于CuK?射线，λ=1.542 ? 最内层的德拜环意味着最小的2?，对应最大的d (1)简单立方晶体 可得 最内层的三个德拜环所代表晶面为（100）、（110）、（111） (2)简单四方晶体 可得 最内层的三个德拜环所代表晶面为（001）、（100）、（011） 三、2、用MoK?照射一简单立方粉末样品(a= 3.30?),用Ewald作图表示所发生的200衍射. MoK? ?= 0.7107 ? 三、4、 Debye图中在高、低角区出现双线的原因分别是什么？ 四、5、金钢石、石墨、碳制成的三个粉末样品，估计它们的衍射图谱各有什么特点？ 由于金刚石属于立方晶系的四面体结构，石墨属于六方晶系的多层结构，在X射线衍射图谱中，两者都有尖锐的峰。而碳由于是无定形结构，属于非晶体，其X射线衍射图谱没有峰。 四、7、某立方晶体衍射图中，从低角到高角有8条衍射峰，其2θ依次为38.56/55.71/69.82/82.73/95.26/107.94/121.90/138.31°,能否判断该样品的点阵类型？ 令m=h2+k2+l2 8条衍射峰的sin2θ比值为1:2:3:4:5:6: 7:8 即m比值为1:2:3:4:5:6: 7:8 六、1、精确测定点阵常数为什么要选择高角度衍射线条？ 六、3、测得铝在298℃不同衍射半角（θ）对应的晶面分别为：55.486- (331); 57.714-(420); 67.763-(422); 78.963- (333)。试用外推法