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分 离 及 复 杂 物 质 分 析 实 验 讲 义 北京科技大学化学与生物工程学院化学系 2014/07/01 目录 实验一 酸度及溶剂对盐萃取的影响 实验二 离子交换色层淋洗曲线及回收率的测定 实验三 纸上色层的展开与Rf值的测定 实验四 硅酸盐化学分析选作 盐酸蒸干脱水重量法测定二氧化硅 磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁 铜试剂沉淀分离，络合滴定测定氧化钙和氧化镁 附录 铂坩埚的使用和维护 氢氟酸的使用 碳酸钠熔融 实验一 酸度及溶剂对盐萃取的影响 一、实验目的 1．结合萃取分离的理论，了解酸度及不同溶剂对盐萃取的影响 2．学习最佳萃取条件的选择方法。 3．掌握萃取分离的基本操作。 二、实验原理 金属络阴离子可与含氧的有机溶剂（如已醚、乙酸丁酯、甲基异丁酮、异戊醇等）形成疏水性的离子缔合物，由于这种缔合物含有离子，所以也称为盐。它的疏水性强，不带电荷，能溶于有机溶剂而被萃取。含氧溶剂形成盐的能力，一般按下列顺序逐渐加强： R2O（醚）＜ROH（醇）＜RCOOR’ （酯）＜RCOR’ （酮），萃取溶剂需通过实验来选择。 在盐酸溶液中， Fe3+形成FeCl4-络阴离子，可被能与酸形成盐的含氧有机溶剂萃取。在钢铁分析中，常用于分离除去基体Fe，例如以酮类溶剂萃取时： （溶于有机溶剂） 盐萃取的萃取效率，在[Fe3+]一定时，主要与所在溶液的酸的种类、酸的浓度及萃取时所选用的溶剂有关。实际工作中，常用萃取百分率来表示萃取的完全程度，铁的萃取率 本实验以不同类型的有机溶剂分别萃取不同浓度盐酸溶液中的Fe（III），测出各自的萃取率，绘出不同溶剂的萃取曲线，进行比较，从而选择出最佳酸度及萃取率较高的有机溶剂。 铁量的测定采用重铬酸钾法，可直接滴定达到萃取平衡后的水相中铁的含量和加入的总铁量，然后计算E％，绘出萃取曲线。 三、试剂和仪器 1．盐酸：10mol/L 2．萃取溶剂：甲基异丁酮，乙酸丁酯。 3．Fe（III）溶液（50mg/mL）：称取245gFeCl3·6H2O，用2mol/L盐酸溶解后，用水稀释至1000mL。 4．SnCl2溶液（10%）10g SnCl2溶于10mL浓盐酸，用水稀释至100mL。 5． TiCl3: 1.5% 6．硫磷混酸：150mL浓硫酸徐徐注入到500mL水中，冷却后，加入150mL浓磷酸 7．二苯胺磺酸钠指示剂（0.5％） 8．K2Cr2O7标准溶液：0.01000（mol/L）、0.001000（mol/L） 9．分液漏斗：50mL 10．滴定台 11．酸式滴定管：25mL 12．吸量管：10mL、5mL 13．移液管：10mL 14．锥形瓶：250mL 15．量杯（或量简）：100mL、20mL，5或10mL 16.洗耳球：2只 四、实验步骤 萃取：于6个50mL分液漏斗中，分别加入不同浓度（2 ～7mol/L）的盐酸8mL（其中加10 mol/L盐酸顺序为2.00，3.00，4.00， 5.00， 6.00， 7.00mL，加水顺序为6.00，5.00，4.00，3.00，2.00，1.00mL），Fe（III）溶液2.00mL，甲基异丁酮10mL，盖好塞子，振荡3 0秒（开始时，稍加振荡注意放气，防止溶液喷出）。静置分层后，将水相分别放入6个250mL锥形瓶中（注意分开两相时，要仔细操作活塞，勿使有机相进入瓶中，也不要使水相损失，漏斗颈口所沾溶液，可用洗瓶吹入锥形瓶中）。待测水相中残余的Fe（III）量。 Fe（III）测定 加入Fe（III）量的测定：准确吸取2.00mL Fe（III）溶液于250mL锥形瓶中，加15mL1:1盐酸，加热近沸，趁热滴加SnCl2溶液，使锥形瓶中溶液由黄色转变为浅黄色，加入1mLNa2WO4，滴加1.5%TiCl3溶液至出现稳定的“钨蓝”(30秒内不褪色)，加60mL水、20mL硫磷混酸，用K2Cr2O7标准溶液滴至“钨蓝”刚好褪尽（不记消耗的K2Cr2O7标准溶液体积），然后加入4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至出现稳定的蓝紫色为终点。记录此次滴定消耗K2Cr2O7标准溶液的体积。 水相中残余Fe量的测定：将萃取分离后得到的锥形瓶中的水相加热数分钟，尽量除去有机溶剂，但勿使沸腾，以免Fe（III）挥发