淺述原子吸收光谱法测定技术.docVIP

铜仁职业技术学院 毕业论文（设计） 题 目 浅述原子吸收光谱法测定技术 姓 　　　名 罗兴华 院　　　 　部　　　　药学院　　　　　　　 　　　专　　　　　业　　　药物制剂技术　　　　　　 指 导 教 师 陈敏 职称 讲师 日　　　　　期　　　2013年5月26日　　　 浅述原子吸收光谱法测定技术 罗兴华 【摘 要】原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法，它是根据从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，求出样品中待测元素的含量。本文从原子吸收光谱仪的发展史、安装条件、原理、使用方法、测定技术、特点、应用及其进展等进行了综述。 【关键词】火焰原子吸收法 石墨炉原子吸收法 氢化物原子吸收法 1 原子吸收光谱法的发展 原子吸收光谱分析法作为一种化学分析方法，诞生于1955年，澳大利亚科学家瓦尔西开创了火焰原子吸收光谱法；而在1959年俄罗斯里沃夫开创了石墨炉电热原子吸收光谱法。原子吸收光谱法的发现具有十分重要的意义，不仅为原子光谱学的基本原理提供了直接的验证，而且为药物重金属含量检测提供了一种不可或缺的分析与测量手段。 2 原子吸收光谱法的基本原理 每种元素都有其特征的光谱线，当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使光源发出的入射光减弱，可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度表示，吸光度与被测样品中的待测元素含量成正比。原子的浓度越大，吸收的光量越多，通过测定吸收的光量，就可以求出样品中待测的金属及类金属物质的含量，对于大多数金属元素而言，共振线是该元素所有谱线中最灵敏的谱线，这就是原子吸收光谱分析法的原理，也是该法之所以有较好的选择性，可以测定微量元素的根本原因。 3 原子吸收光谱法的检测方法 原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。原子吸收火焰法一般分为两个阶段：第一阶段从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程；第二阶段从分子蒸气至解离成基态原子的过程；原子吸收石墨炉法是样品置于石墨管内，将电流通过石墨管，产生3000℃以上的高温，使样品蒸发和原子化；原子吸收氢化物发生法是以硼氢化钾作为还原剂，在酸性介质中使锗、锡、铅等原子还原生成共价分子型氢化物的气体，然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中，进行原子化。 3.1 火焰原子化法（FAAS） 是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种，适用于测定易原子化的元素，具有较高的灵敏度和检测极限、重现性好、易于操作等优点。在工作时，助燃气由仪器外设的空压机提供压缩空气，经管道进入雾化器，在出口处以较高的速度喷出，造成局部负压，使样品溶液在大气压作用下沿进样毛细管上升，随着压缩空气一同喷入雾室中[1]。 3.2 石墨炉原子化法（CFAAS） 石墨炉原子吸收又称为无火焰原子吸收，石墨炉原子化器具有原子化效率高、所需样品量较少、检测灵敏、精密度高等优点，常用的石墨炉是管型高温石墨炉，仪器中的石墨管均封闭在一个保护气室里，目的是防止石墨管和原子化的原子被氧化，加热时，石墨管内外通有惰性气体氩气作为保护气，炉体外通有冷却水，使得原子化器的外围温度在60℃以下。在使用石墨炉原子化时，样品要经过干燥、灰化、原子化、净化四个过程，每个过程分别对应不同的温度，由仪器控温电路控制。 3.3 氢化物原子化法 对某些易形成氢化物的元素，如Pb、Sb、As、Hg、Bi、Sn和Te用火焰原子化法测定时灵敏度很低，因此，在测量时，将这些物质在酸性介质中用硼氢化钠处理得到分子型的氢化物气体，可大大提高检测限度。 4 原子吸收光谱仪的组成及安装环境 4.1 仪器组成 原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。 4.1.1 光源 原子吸收光谱仪的光源系统有空心阴极灯和无极放电灯。 4.1.2 原子化系统 可分为预混合型火焰原子化器，石墨炉原子化器，石英炉原子化器。 4.1.2.1 火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。 4.1.2.2 石墨炉原子化器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温下实现原子化的一种方法，又称低温原子化法。 4.1.3 分光系统 分光系统由凹面反射镜，狭缝组成。 4.1.4 检测系统 检测系统由检测器、放大