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实验室氢气甲烷CO含量的测定
氢气中甲烷CO含量的测定
1 测定原理
气体样品经由气体进样阀连接到色谱柱,由色谱柱分离以后进入气体转化器。二氧化碳、一氧化碳转换为甲烷,被氢火焰检测器测定。
2 仪器
2.1 气相色谱仪:4m×ф3mm TDX-01碳分子筛60目-80目
2.2 气体转化器
2.3 气体进样阀
3 分析步骤
3.1 用氢气做载气,设置检测器温度60℃、气体转化器 温度 320 ℃,调节 氢气流量50 mL/min ,调节到检测器的氮气流量50 mL/min 得到 稳定的火焰。 (在氢气正常增加的位置,氮气被提供到检测器).
3.2 当色谱条件稳定以后,进1.0 mL 样品,得到色谱图。
3.3 如果要测定气体样品中的氢气,进0.1 mL 的气体样品。
4 校正
氮气中一氧化碳含量的标准气可以从各种厂商处得到。按照下列气体含量由生产厂商配气。
(1) 1% vol/vol 氮气中的一氧化碳
(2) 50 ppm vol/vol氦气中的一氧化碳
氢气的校正, 进 0.1 mL 纯净的甲烷
5 计算
(1) 一氧化碳:
测量标准样品和样品的峰高,并注意仪器的衰减。
Pa
------- x Cs = 样品中CO含量 , vol/vol 式(1)
Ps
以下:
Pa = 样品的峰高
Ps = 标准样品的峰高
Cs =标准样品中CO含量
(2) 氢气
测量甲烷样品和甲烷标准样品的峰高.
Pa
------- x Ms = 样品中甲烷的含量, vol/vol (M) 式(2)
Ps
以下:
Pa = 样品的峰高
Ps = 标准样品的峰高
Ms = 标准样品的甲烷含量
M = 样品的甲烷含量
样品中的氢气含量= (100 - M) % v/v 式(3)
注: 如果氢气含用乙烷和丙烷,那么这个方法将扩大到这些化合物同时被测定。
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