焦炭分析國标.doc

第二章 焦炭分析 第一节 焦炭工业分析测定方法 GB/T 2001—91 1.主题内容与适用范围 本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。 本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。 2.引用标准 GB 1997 焦炭试样的采取和制备 GB 6707 焦化产品测定方法通则 GB 9977 焦化产品术语 3.焦炭水分测定方法 3.1 方法提要 称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分量。 3.2 试剂 3.2.1 变色硅胶：工业用品。 3.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。 3.3 仪器和设备 3.3.1 干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170～180℃和105～110℃。 3.3.2 浅盘：由镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300mm×200mm×20mm。 3.3.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖，如图1。 图1 玻璃称量瓶 3.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.3.5 分析天平：感量0.0001g。 3.3.6 托盘天平：感量1g。 3.4 试样的采取和制备 试样的采取和制备按GB 1997的规定进行。 3.5 试验步骤 3.5.1 全水分的测定 3.5.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至1g），铺平试样。 3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170～180℃的干燥箱中，1h后取出，冷却5min，称量。 3.5.1.3 进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。 3.5.2 分析试样水分的测定 3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.05g（称准至0.0002g），平摊在称量瓶中。 3.5.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105～110℃干燥箱中干燥1h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。 3.5.2.3 进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则以增重前一次的质量为计算依据。 3.6 试验结果的计算 3.6.1 全水分按式（1）计算： 式中：Mt —焦炭试样的全水分含量，%； m —干燥前焦炭试样的质量，g； m1 —干燥后焦炭试样的质量，g。 3.6.2 分析试样水分按式（2）计算： …………………………………………（2） 式中：Mad—分析试样的水分含量，%； m —干燥前分析试样的质量，g； m1 —干燥后分析试样的质量，g。 试验结果取两次试验结果的算术平均值。 3.7 精密度 重复性r，不得超过下表的规定值： Mad Mt 水分范围，% — 5.0 5.0～10.0 10.0 重复性r，% 0.20 0.4 0.6 0.8 4.焦炭灰分测定方法 4.1 方法提要 称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。 4.2 试剂 4.2.1 变色硅胶：工业用品。 4.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。 4.3 仪器和设备 4.3.1 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815±10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25～30mm、高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20～30mm，炉门有一通气小孔，如图2。 炉膛的恒温区应每半年校正一次。 图2 箱型高温炉 1—烟囱；2—炉后小门；3—接线柱；4—烟道瓷管；5—热电偶瓷管；6—隔层套；7—炉芯； 8—保温层；9—炉支脚；10—角钢骨架；11—铁炉壳；12—炉门；13—炉口 4.3.2 灰皿：瓷质，如图3。 图3 灰皿 4.3.3 灰皿夹：由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳，如图4。 图4 灰皿夹 4.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。 4.3.5 分析天平：感量0.0001g。 4.4 试样的采取和制备 试样的采取和制备按GB 1997规定进行。 4.5 试验步骤 4.5.1 方法一（仲裁法） 4.5.1.1 用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1±0.05g（称准至0.0002g），并使试样铺平。