熒光指示剂测定汽油烃类组成.docVIP

荧光指示剂（FIA）测定汽油烃类组成影响因素的考察 蔡荣强 汪芝龙 （玉门油田分公司炼油化工总厂） 摘要：本文通过对荧光指示剂（FIA）测定汽油烃类组成试验方法的研究，经过大量试验，考察了影响汽油烃类组成分析准确度的诸多因素，最后找出了影响汽油烃类组成的关键因素，提高了测定结果的准确度。 关键词：荧光指示剂 汽油 烃类组成 影响因素 汽油馏分的烃类组成数据是汽油产品的重要指标,也是石油炼制和石油加工过程不可缺少的基础数据获知汽油馏分的组成是确定油品加工方案的重要依据。近年来,随着环保要求的不断深入,以及汽车工业的快速发展,生产无污染、高品质的新配方清洁燃料的要求越来越紧迫） 目前我国汽油烃类组成测定的标准方法为荧光指示剂吸附法)。荧光指示剂吸附法) 1 实验部分 仪器与试剂 玉门炼厂化验分析监测中心所使用的液体石油产品烃类测定器：大连北方仪器公司生产，气路系统组件和吸附柱（精密内径玻璃管吸附柱），紫外光源，电动振动器，注射器：1ml，分度为0.02毫升，带有医用9号注射针头；调节器，注射针针管， 干燥箱，温度控制在175±1℃， 硅胶：美国GRACE DAVISON 公司生产，目数：100-200 荧光染料： Silica Gel公司生产 异丙醇：分析纯 蒸馏水：二次蒸馏水 丙酮：分析纯 1.2试验方法 取约0.75毫升试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离，是各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积百分含量。 影响试验测定结果准确度因素考察 我们针对荧光指示剂法测定烃类组成存在的实验误差，经过仔细研究实验测定步骤，确定可能产生测定误差的因素有以下几个方面：硅胶活化情况，硅胶装填、观察烃类界面位置、汽油中含氧化合物的影响、人为因素，对此分别进行了考察。 硅胶活化对实验结果的影响 玉门炼厂化验分析监测中心采用的的硅胶是美国GRACE DAVISON 公司生产，在使用前活化，将其置于浅的容器中，在175℃下干燥3h,趁热装入密封的容器中，硅胶活化与否对实验结果有多大影响，对此我们进行了考察。我们分别取活化的硅胶和未活化的硅胶先后在同一根柱子、同一位置、同样的测定条件进行测定，分析结果见表1 表1 硅胶活化与否对测定结果的影响 项目 位置 芳烃长度区域 mm 烯烃长度区域 mm 饱和烃长度区域 mm 芳烃测定结果 % 烯烃测定结果 % 饱和烃测定结果% 活化后 299 161 226 43.59 23.47 32.94 296 165 226 43.09 24.02 32.90 294 163 227 42.98 23.83 33.19 293 166 230 42.53 24.09 33.38 296 165 226 43.09 24.02 32.90 292 165 228 42.63 24.09 33.28 296 165 230 42.84 23.88 33.29 296 162 232 42.90 23.48 33.62 298 163 238 42.63 23.32 34.05 均值 42.92 23.80 33.28 活化前 320 200 270 40.51 25.32 34.18 321 199 271 40.58 25.16 34.26 319 198 272 40.43 25.10 34.47 322 201 275 40.35 25.19 34.46 322 202 270 40.55 25.44 34.01 均值 40.48 25.24 34.28 从表1可以明显看出，活化后的烃类测定结果与未活化的测定结果有明显的区别，其中硅胶活化后芳烃含量高2-3%，烯烃含量比未活化高1-2%，饱和烃含量变化不明显。因此，硅胶活化与否对测定结果有显著的影响，因此在测定前一定要将硅胶做活化处理后使用，这样才能保证测定结果的准确性。 硅胶装填对试验结果的影响 硅胶装填不当会使异丙醇脱附烃类不完全，有可能会出现由于硅胶填充不紧密，造成硅胶分离段出现分层的现象，正确方法要求装填硅胶后，柱子振动4分钟使硅胶装填松紧适宜，观察硅胶界面不再下降。通过认真观察，我们发现，使用的烃类测定器左右震动效果不完全一致，左边振动更加剧烈一些，右边振动相对较弱，为了考察对测定结果影响，我们分别称取15克硅胶，按规定方法装填硅胶，左右两边分别装至刻线处，然后继续振动4分钟，硅胶界面不