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热分析讲义（陆昌伟） 目 录 一. 绪论 1.1 关于热分析之定义 1.2 热分析的发展 1.3 热分析的分类 1.4 热分析杂志 1.5 热分析方法利用率统计 二. 热分析的物理基础 2.1 基本慨念 2.2 固体物质热性质 2.3 热稳定物质;热分析参比物 2.4 热量传递现象 2.5 热分析过程的传热 三. 热分析的基本实验方法 3.1 热重法(TG)- Thermogravemitry 3.2 差热分析(DTA)-Differential Thermoanalysis 3.3 差示扫描量热法(DSC)-Differential Scanning Calorimetry 3.4 热膨胀法(PRD)-Push rod dilatometer 四. 热分析联用和结合技术 4.1 TG-MS 4.2 DTA-MS 4.3 TG-DTA-MS 4.4 TG-DTA-MS + FTIR 4.5 TG-GC-MS 4.6 DSC+TG-MS 4.7 PRD+DSC+DTA 4.8 PRD+XRD 4.9 DSC+SXAS+XRD 五. 热分析在材料研究中的应用 5.1 PZT(Nb)和 PSZT 铁电材料的热物性学研究(DTA,DSC,PRD)硅酸盐学报 21(6)1993:528-533 5.2 氧化碲单晶热膨胀行为的实验研究 ( PRD + XRD )应用科学学报2(2) 1994:95-100 5.3 BfN-SiO2 复合材料的热膨胀及其与结构,密度关系的研究(PRD+XRD) 无机材料学报8(2)1993:243-247 5.4 G-DTA-MS StudiesontheThermal Decomposition Behaviour of Homogeneous Precipitated Zr2(SO4)(OH)6 .6H2O Thermochimica Acta, 232(1994)77-84 5.5 Experimental Studies on the transition from xerogels to glasses for the system SiO2-PbO-B2O3 with added DMSO using the thermal mass spectroscopy Coupling Technique. Thermochimica Acta 260(1995)137-145 5.6 G-DTA-MS and DSC Studies on the Thermal Treatment Process of the 20% AlO3/2-SiO2-epoxySiO3/2 Organic-inorganic Hybrid System. Thermochimica Acta 334(1999)149-155 一. 绪论 1.1 热分析的定义 按第五届国际热分析会议提出的热分析定义: 在程序温度控制下, 测量物质的物理性质与温度关系的一类技术. 1.2 热分析的发展 1887, DTA- Le Chatalier , 首次利用热电偶经检流计照象记录矿物在升温时的电动势变化 1899, Roberts-Austen , 利用参比热电偶以差示形式观测试样和参比物间温差 1940,热分析用于无机物,粘土矿物和聚合物 1960 以后, 热分析技术发展较快 1963 在苏格兰Aberdeen召开首次国际热分析会议(ICTA),International Confederation for Thermal Analysis 1968 在美国Boston召开第二届国际热分析会议此后,每三年召开一次 50年代末,60年代初,我国开始生产热分析仪 1979.12, 三热会议,即中国化学会物化专业委员会热化学,热力学,热分析(CTTT) 1979.12至1997,已召开过七次CTTT 1.3热分析方法的分类 表1 测定的物理量 方 法 已承认的略号 测定的物理量 方 法 已承认的略号 质量 热重法 TG 尺寸 热膨胀法 TDA/PRD 逸出气体分析 EGA 力学量 热机械分析 TMA 放射热分析 声学量 热发声法 热微粒分析 热传声法 温度 差热分析 DTA 光学量 热光学法 热量 示扫描量热法 DSC 电学量 热电学法 磁学量 热磁学法 1.4 热分析杂志 1) Journal of Thermal Analysis, 1969创刊,E.Buzgu, Simon,Hungary 2) Thermochimica Acta, 1970 创刊, W. W.Wendlandt