执业药师考试药物笔记预案.docx

执业药师考试药物分析学习笔记序号药物名称类别来源内容检查项目方法/原理备注/详情1阿司匹林芳酸及其酯原料鉴别三氯化铁反应水解后产生水杨酸和醋酸，前者含酚羟基可与铁离子络合显示紫色加水煮沸放冷，加Fecl3试液显紫堇色2阿司匹林芳酸及其酯原料鉴别水解反应水杨酸不溶于水加碳酸钠煮沸放冷，加稀硫酸析出白色沉淀并有醋酸臭气（水杨酸不溶于水而析出）3阿司匹林芳酸及其酯原料鉴别红外光谱法邻位取代苯环、酯基、羧酸　4阿司匹林芳酸及其酯原料一般杂质检查干燥失重　　5阿司匹林芳酸及其酯原料一般杂质检查易碳化物　　6阿司匹林芳酸及其酯原料一般杂质检查炽灼残渣　　7阿司匹林芳酸及其酯原料一般杂质检查重金属　　8阿司匹林芳酸及其酯原料一般杂质检查溶液的澄清度用于检查不含羧酸的杂质碳酸钠试液溶解应澄清9阿司匹林芳酸及其酯原料特殊杂质检查游离水杨酸高效液相色谱法ODS;乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水；外标法峰面积计算；0.1%10阿司匹林芳酸及其酯原料特殊杂质检查有关物质高效液相色谱法其他杂质峰面积和不得大于对照液主峰面积11阿司匹林芳酸及其酯原料含量测定含量测定酸碱滴定法中性乙醇溶解、氢氧化钠滴定液、酚酞指示剂12阿司匹林片/肠溶片芳酸及其酯制剂特殊杂质检查游离水杨酸高效液相色谱法ODS;乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水；限量分别为0.3%和1.5%13阿司匹林片芳酸及其酯制剂溶出度测定阿司匹林片第一法+高效液相色谱法分别以阿司匹林和水杨酸做对照，测定后的水杨酸要折算为阿司匹林，再加上原有阿司匹林的量；80%14阿司匹林肠溶片芳酸及其酯制剂释放度测定阿司匹林肠溶片第二法+高效液相色谱法胃溶解限度10%,肠液溶解限度70%15阿司匹林片/肠溶片芳酸及其酯制剂含量测定含量测定高效液相色谱法ODS;乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水；n=3000；外标法峰面积计算16布洛芬芳酸及其酯原料鉴别紫外-可见分光光度法含有苯环和羧基；2-（4-异丁基苯）丙酸布洛芬的氢氧化钠溶液265nm和273nm处有最大吸收；245与271nm处最小吸收；259nm处有一肩峰17布洛芬芳酸及其酯原料鉴别红外光谱法羧基、对位取代苯环　18布洛芬芳酸及其酯原料一般杂质检查氯化物　　19布洛芬芳酸及其酯原料一般杂质检查干燥失重　　20布洛芬芳酸及其酯原料一般杂质检查炽灼残渣　　21布洛芬芳酸及其酯原料一般杂质检查重金属　　22布洛芬芳酸及其酯原料特殊杂质检查有关物质薄层色谱法-自身稀释对照法硅胶G；正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸；1%高锰酸钾（显色剂）；1%23布洛芬芳酸及其酯原料含量测定含量测定酸碱滴定法中性乙醇溶解、氢氧化钠滴定液、酚酞指示剂24布洛芬片芳酸及其酯制剂溶出度测定溶出度测定高效液相色谱法磷酸盐缓冲液；外标法峰面积；70%25布洛芬缓释胶囊芳酸及其酯制剂释放度测定释放度测定高效液相色谱法峰面积外标法26布洛芬片芳酸及其酯制剂含量测定含量测定高效液相色谱法ODS;醋酸钠缓冲液-乙氰；n=2500；外标法峰面积计算27布洛芬缓释胶囊芳酸及其酯制剂含量测定含量测定高效液相色谱法ODS;醋酸钠缓冲液-乙氰；n=2500；外标法峰面积计算28丙磺舒芳酸及其酯原料鉴别三氯化铁反应丙磺舒具有羧基与三氯化铁溶液米黄色沉淀29丙磺舒芳酸及其酯原料鉴别分解产物反应碱性条件下加热可水解为硫酸盐加氢氧化钠一粒小火熔融，残渣加硝酸再加盐酸，滤过，滤液显硫酸盐反应30丙磺舒芳酸及其酯原料鉴别紫外-可见分光光度法苯环紫外吸收　31丙磺舒芳酸及其酯原料鉴别红外光谱法羧基、磺酰胺基、对位取代苯环　32丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查氯化物　　33丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查硫酸盐　　34丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查干燥失重　　35丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查炽灼残渣　　36丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查重金属　　37丙磺舒芳酸及其酯原料一般杂质检查酸度酸碱滴定法氢氧化钠滴定液；酚酞38丙磺舒芳酸及其酯原料特殊杂质检查有关物质高效液相色谱法-自身稀释对照法ODS;磷酸二氢钠-乙氰；外标法峰面积计算39丙磺舒芳酸及其酯原料含量测定含量测定高效液相色谱法ODS;磷酸二氢钠-乙氰；外标法峰面积计算40盐酸普鲁卡因胺类药物原料鉴别水解反应酯键在碱性条件下水解为对氨基苯甲酸和二乙胺基乙醇（挥发性），利用二者性质鉴别加NaOH溶液生成白色沉淀，加热生成油状物，挥发的油状物能使红色石蕊试纸变蓝，挥发完加过量盐酸溶液先沉淀后溶解41盐酸普鲁卡因胺类药物原料鉴别红外光谱法芳伯氨基、酯基、苯环　42盐酸普鲁卡因胺类药物原料鉴别氯化物反应1.沉淀反应；2.氧化还原反应1.在硝酸性条件下加硝酸银成白色沉淀，加氨水后溶解，再加硝酸又白色沉淀；2.加MnO2与硫酸生成氯气，使淀粉碘化钾试纸变蓝43盐酸普鲁卡因胺类药物原料鉴别芳香第一胺反应芳伯