物理化學实验实验报告四.docVIP

二组分完全互溶系统的气—液平衡相图 实验目的 学习测定气—液平衡数据及绘制二元系统相图的方法，加深理解相律和相图等概念。 掌握正确测量纯液体和液体混合物沸点的方法。 熟悉阿贝折光仪的原理及操作，熟练掌握超级恒温槽的使用和液体折射率的测量。 了解运用物理化学性质确定混合物组成的方法。 实验原理 两种液态物质若能以任意比例混合，则称为二组分完全互溶液态混合物系统。当纯液体或液态混合物的蒸气压与外压相等时就会沸腾，此时的温度就是沸点。在一定的外压下，纯液体的沸点有确定的值，通常说的液体沸点是指101.325Kpa下的沸点。对于完全互溶的混合物系统，沸点不仅与外界压力有关，还与系统的组成有关。 在一定压力下，二组分完全互溶液态混合物系统的沸点与组成关系可分为三类：（1）液态混合物的沸点介于两纯组分沸点之间（2）液态混合物有沸点极大值（3）液态混合物有沸点极小值。对于（1）类，在系统处于沸点时，气、液两相的组成不相同，可以通过精馏使系统的两个组分完全分离。（2）、（3）类是由于实际系统与Raoult定律产生严重偏差导致。相图中出现极值的那一点，称为恒沸点。具有恒沸点组成的二组分混合物，在蒸馏时的气相组成和液相组成完全一样，整个蒸馏过程中沸点恒定不变，因此称为恒沸混合物。对有恒沸点的混合物进行简单蒸馏，只能获得某一纯组分和恒沸混合物。 液态混合物组成的分析是相平衡实验的关键。本实验采用折射率法。采用制作工作曲线的内插法得到未知液态混合物的组成。折射率是温度的函数，测定时必须严格控制温度。 实验仪器和试剂 仪器：沸点仪，阿贝折光仪，超级恒温槽，调压变压器。 试剂：环己烷（AR），无水乙醇（AR）。 实验步骤 工作曲线的制定（实验室已完成）。 相图数据的测定。 （1）安装沸点仪 检查带有温度计的软木塞是否塞紧及温度计的位置。加热用的电热丝要靠近容器底部中心。 （2）测定沸点 取样口中加入20～25ml乙醇，开冷却水，缓缓加热，沸腾液体喷在水银球上，蒸汽在冷凝管中凝聚，温度计读数稳定，记录温度计度数。 （3）取样分析 冷却，吸取蒸汽冷凝液及残留液。测定蒸汽冷凝液和残留液的折射率各平行三次。加料口加入1，1，2，3，5……ml环己烷，重复实验，分别测定折射率及沸点至沸点几乎不再下降及冷凝液和残留液折射率近似相等。吹干仪器，加入30ml环己烷，重复实验。 数据结果与处理 室温：26.5℃ 大气压：101.82Kpa 测量温度计露颈读数：49.72℃ 阿贝折光仪测量温度为：29.3℃ 30℃纯乙醇折光率为1.3570 30℃纯环己烷折光率为1.4202 图一：25ml初始无水乙醇，气相冷凝液数据 环己烷（ml） 混合物沸点（℃） 辅助温度计（℃） 校正后沸点（℃） 折射率一（29.3℃） 折射率二（29.3℃） 折射率三（29.3℃） 气相平均 气相校正 气相组成 0 78.20 39.4 78.50 1.3585 1.3586 1.3586 1.3586 -0.0016 0 1 76.35 36.4 76.66 1.3666 1.3662 1.3663 1.3664 1.3648 0.089 3 72.36 32.8 72.67 1.3824 1.3824 1.3824 1.3824 1.3808 0.284 3 68.98 30.8 69.28 1.3902 1.3909 1.3902 1.3904 1.3888 0.399 5 66.19 31.2 66.46 1.3961 1.3958 1.3960 1.3960 1.3944 0.489 5 65.39 29.4 65.67 1.3973 1.3974 1.3974 1.3974 1.3958 0.512 7 65.00 29.6 65.27 1.3981 1.3981 1.3980 1.3981 1.3965 0.524 7 64.80 30.5 65.07 1.3976 1.3979 1.3979 1.3978 1.3962 0.518 7 64.80 30.1 65.07 1.3976 1.3979 1.3978 1.3978 1.3962 0.518 图二：25ml初始无水乙醇，液相残留液数据 环己烷（ml） 混合物沸点（℃） 辅助温度计（℃） 校正后沸点（℃） 折射率一（29.3℃） 折射率二（29.3℃） 折射率三（29.3℃） 液相平均 液相校正 液相组成 0 78.20 39.4 78.50 1.3583 1.3584 1.3584 1.3584 -0.0014 0 1 76.35 36.4 76.66 1.3596 1.3598 1.3601 1.3598 1.3584 0.016 3 72.36 32