物理化學实验总结报告..docVIP

物 理 化 学 实 验 总 结 报 告 班级：11精化 学号：3111202230 实验1: 二组分金属相图的绘制 1.1实验的操作关键、要点 （1）用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。 （2）在侧一组样品时，可将另一组样品放入加热炉内进行预热，以便节约时间。混合物的体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。? （3）热电偶热端应插到样品中心部位。 （4）实验过程中所有样品管的位置不可移动。操作要小心，防止烫伤。 （5）样品管中若有烟冒出，可能是蒸汽泄露，要及时处理。 1.2有无其他实验方法，各方法的优缺点 1.2.1其他实验方法：差热分析（DTA）、示差扫描量热（DSC）法和热重法（TG或TGA） 1.2.2各方法的优缺点： （1）差热分析（DTA）：也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。 优点：测量物质的转变温度是比较准确方便的。 缺点：?试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；?试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度；?用于热量测量却比较麻烦，而且因受样品与参考物之间热传导的影响，定量的准确度也较差。 （2）示差扫描量热（DSC）法：是在DTA基础上发展起来的一种热分析法，是在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。 优点：?克服了DTA分析试样本身的热效应对升温速率的影响。当试样开始吸热时，本身的升温速率大幅落后于设定值。反应结束后，试样的升温速率又会高于设定值。?能进行精确的定量分析，而DTA只能进行定性或半定量分析。 （3）热重法（TG或TGA）：是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的技术。该法是将试样置于具有一定加热程序的称量体系中，测定记录样品随温度而发生的重量变化。 优点：可以不必把药品的主要成分从片剂、胶囊和丸剂中分离出来而直接进行分析。 1.3实验方法、装置的建议及改进 装置的改进:电炉附带的散热风扇如果可以设计成调速的，能更好的调节样品的降温速度。 1.4该实验的应用拓展以及实验的心得 （1）实验的应用拓展：可以应用于冶炼和合金的制备。例如，不同品种钢铁的性能取决于其中碳含量的高低，在钢铁生产中可根据铁-碳系统相图选择条件以获得所需性能的钢铁产品。此外第二组分(杂质）在金属固-液两相中的分凝相图是区域熔炼（又称区域提纯）技术的依据。区域熔炼技术室提纯金属、半导体材料、无机和有机结晶材料，以及超导材料的优良方法。[1] （2）实验的心得：这个实验利用电脑和仪器连接起来，直接在电脑上显示温度的变化，让我们了解到利用电脑和仪器一起连接工作可以更好的对实验进行实时分析，可以提高实验的准确性。该实验的后续处理依靠excel软件绘图，让我更一步掌握excel软件的功能，为以后数据处理打好基础。 实验2: 纯液体饱和蒸汽压的测量 2.1实验的操作关键、要点 必须充分排除净AB弯管空间中全部空气，使B管液面上空只含液体的蒸气分子。AB管必须放置于恒温水浴中的水面以下，否则其温度与水浴温度不同。 减压系统不能漏气，否则抽气时达不到本实验要求的真空度。 抽气的速度要合适，在升温时需随时调节放空阀，避免等压计内液体激烈沸腾致使B管内液体被抽尽（如果被抽尽，要及时添加）。 蒸汽压与温度有关，故测定过程中恒温槽的温度波动需控制在0.1K内。 实验过程中需防止B管液体倒灌入A球内，带入空气，使实验数据偏大，一旦倒吸，必须重新排气且读取数据的时候要快速并准确。 2.2有无其他实验方法，各方法的优缺点 2.2.1其他实验方法：动态法和饱和气流法 2.2.2各方法的优缺点： （1）动态法:在不同外部压力下测定液体的沸点。 优点：在于实验所需的仪器要求不高，精度较高，重复性好，且可以利用少量的液体样品快速的得出结果。 饱和气流法：在一定的温度和压力下，让一定体积的空气或惰性气体以缓慢的速率通过一个易挥发的待测液体，使气体被待测液体的蒸汽所饱和。分析混合气体中各组分的量以及总压，再按道尔顿分压定律求算混合气体中蒸汽的分压，即是该液体在此温度下的蒸汽压。 优点：不仅可以测液体的饱和蒸汽压，还可以测定固态易挥发物质。 缺点：不易获得真正的饱和状态，导致实