(精）药物分析第二章.pptVIP

药品不良反应监测与应急检验一般分为现场分析法和实验室分析法。 现场分析法（on-site analysis）系指使用可携带的小型检测仪器，进行实地样品采集、制备、检测、数据处理和出具报告，整个分析监测过程在现场完成。 （一）样品收集与来源调查 （二）临床医疗机构调查 （三）药品生产企业调查 （四）样品检验 （五）样品特殊项目比对检验 （六）不良反应源确证 （七）不良反应检测报告 * 化学鉴别法是根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色、生成不同沉淀、放出不同气体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论。如果供试品的反应现象和质量标准中鉴别项目和反应相同，则认定为同一种药物。 * TLC法具有专属性强、操作简便、实验成本低等优点。所以，在鉴别试验中，TLC法是色谱法中应用最广的一种方法。 原料药首选，制剂首选，各方法特点 * b. 红外光谱鉴别法 药物的红外光谱能反映药物分子的结构特点，具有专属性强的特点，是验证已知药物的有效方法，应用较广，主要用于组分单一、结构明确的原料药，亦可用于制剂的鉴别。 用本法鉴别药物时，中国药典要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物。 （3） 色谱鉴别法 利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行鉴别试验。 薄层色谱法（TLC） 高效液相色谱法（HPLC） 纸色谱法（PC） 气相色谱法（GC） 是利用微生物或实验动物进行 鉴别，主要用于抗生素和生化药物 的鉴别。 （4）生物学方法 （六）检查 包括药品的纯度要求、安全性、有效性、均一性等内容。 1. 有效性 药品的有效性，是以动物试验为基础，最终以临床疗效来评价的。 如对药物生物利用度有影响的因素的检查（粒度细度，晶型，平均分子量，含氟量）等。 2. 均一性 均一性主要是检查制剂的均匀程度，如含量均匀度、溶出度、重量差 异等。 3. 纯度要求 纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查。 4. 安全性 用生物学方法检测药品中存在的某些痕量杂质，如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。 （七）含量测定 含量测定： 用理化方法测定有效物质，以质 量单位为计算单位。 效价测定： 用生物学或生化方法测定生理活性 物质，以效价单位(IU)为计算单位。 容 量 分 析 法 经典化学分析 重 量 分 析 法 现代仪器分析技术 光 谱 分 析 法 色 谱 分 析 法 电 化学 分 析 法 生物学方法包括生物检定法和微生物检定法。 生物检定法是利用药物对生物体或其离体器官组织所起的药理作用来检定药物效价的方法，用于无适当理化方法进行检定的药物． 　　抗生素微生物检定法是利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用，采用量反应平行线原理的设计，比较标准品与供试品两种对接种的试验菌产生抑菌圈的大小，以测定供试品效价的一种方法。 判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。 注意： （八）检验报告 1. 检验记录 完整、真实、具体，清晰 （1）供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）； （2）日期（取样、检验、报告等）； （3）检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）； （4）若需涂改，只可划线，重写后要签名； 涂改方式：划两条细线，在右上角写正 确数字，并签名 例 9.6543 -8.1270 1.5272 张杰 例 0.1031 2 例 消耗22.31ml 张杰 05 张杰 3 （5）记录完成后，需复核。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。 品名 包装规格 批号 厂牌来源 数量 取样日期 取样数量 报告日期 检验依据 检验记录 结论 复核人 检验人 检验记录（省略上半页） [检查] 溶液颜色 = 0.02 符合规定 炽灼残渣 6# 16.5572g + 样1.0124g→ 700℃→放置45′→17.5693g 符合规定 [鉴别] 样0