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实验一给定水样COD的测定重铬酸钾法方法原理K2Cr2O7在酸性溶液中呈下列反应，表现出很强的氧化能力：Cr2O72- +14H+ + 6e→2Cr3+ +7H2O在呈酸性水样中，加入一定量的K2Cr2O7，经加热回流（2小时），水样中的还原性物质受到氧化，然后用硫酸亚铁氨滴定未反应的Cr2O72-：6Fe2+ +Cr2O72- +14H+→6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O因此可以由反应关系求出Cr2O72-与水样中还原性物质发生反应的量。为保证水样中直链有机物被氧化，可加入催化剂Ag2SO4。但氯化物在此实验条件下，也能被Cr2O72-氧化，生成游离氯，所以必须排除Cl-的干扰，反应如下：Cr2O72-+12 Cl-+14 H+→2Cr3++6Cl2+7H2O若水样中氯化物的浓度高于30mg/l时，需加入HgSO4，它与Cl-结合成可溶性氯化汞络合物。实验内容试剂：（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。（2）试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉，0.695 g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100 ml，贮于棕色瓶中。（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸。冷却后移入1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中，加水稀释至110 ml左右，缓慢加入30 ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（0.15 ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C﹝(NH4)2Fe(SO4)2﹞= 式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。（4）硫酸-硫酸银溶液：于2500 ml浓硫酸中加入25 g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解（如无2500 ml容器，可在500 ml浓硫酸中加入5 g硫酸银）。（5）硫酸汞：结晶或粉末。测定步骤1.取10.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至10．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入15mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1／10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）； g——氧（l／2）摩尔质量（g／mL）。注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。水样取用量和试剂用量表水样体积（mL）2500mol/LK2Cr2O4(mL)H2SO4-A2SO4溶液（mL）H2SO4(g）[(NH4)2Fe(SO4)2](mol/L)滴定前总体积（mL）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40015.0450.60020.0600.80.2002803.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用0.025mol