《医用化学实验总结.docVIP

化学试验总结 考核项目一： 抽滤及洗涤操作 考核要求： 将阿司匹林从母液（溶剂为水）中分离出来 洗涤所分离的结晶一次 考核时间：15分钟 仪器及装置 布氏漏斗，循环水真空泵，抽滤瓶，锥形瓶（1个是装结晶溶液的），烧杯（1个是装洗涤的冷水），圆形滤纸（书上标准是1层） 注意事项 布氏漏斗的尖嘴朝向不能对准循环水真空泵的吸口 循环水真空泵的开关，最开始是打开，要倒前关闭，弄完后在打开，然后再取下 圆形滤纸必须润湿紧贴 每次倒入的量不能满，也不能等全部过滤完再接着倒 用滤液反复洗涤锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗里, 操作 已包含在上面，不具体描述 2.用少量冷水洗涤一次，洗涤的过程是先将抽气暂时停止，在晶体上加入少量水，用刮刀或玻璃棒小心搅拌（不要使滤纸松动），使得所有晶体润湿，静止一会儿，待晶体均匀的被浸湿后再进行抽气，最好在抽气的同时用那个洁净的玻璃塞倒置在晶体表面上并用力挤压。 考核项目二： 乙酸乙酯的纯化 考核要求： 将制备的乙酸乙酯粗品中所含有的乙酸及乙醇除去，只需演示操作一次 写出所需用的试剂、原因（目的）及简要流程 考核时间：15分钟 一,试剂及目的： 饱和碳酸钠溶液 目的：利用碳酸钠除去粗产物中的醋酸钠 饱和氯化钠溶液 目的：除去上一步中过量的碳酸钠溶液，避免下一步的氯化钙与之发 生反应影响实验结果。 饱和氯化钙溶液 目的：除去乙醇。 流程： 粗产物-----饱和碳酸钠洗涤（至无气泡产生，酯层用PH试纸检验呈中性）------移液至分液漏斗中------饱和氯化钠溶液洗涤------ 分液得到上层液体----饱和氯化钙溶液洗涤------再次分液得到上层液体。 考核项目三： 折光的测定 考核要求： 请测定乙醇折光率，记录并报告结果 请测定未知样品的折光率，记录并报告结果 考核时间：15分钟 步骤: 1,用丙酮擦拭镜面,并将左镜筒内刻度调制最低点。 2,滴上一滴蒸馏水,观察右镜筒的十字交叉吻合,后在左镜筒读出示数,并记录 3,重复步骤2四次 4用丙酮擦拭镜面,并将左镜筒内刻度调制最低点。 5,滴上一滴待测液, 观察右镜筒的十字交叉吻合,后在左镜筒读出示数,并记录 6,重复步骤5四次 7.计算 记录: n1 n2 n3 n4 n5 蒸馏水 待测液 室温： N(水，标准)= N(水，测得)= 校正n= N(待测液，测得)= 计算： N(待测液，标准)= 考核项目四： 干法装柱 考核要求： 写出装柱（吸附性色谱柱）需用仪器及试剂（洗脱剂选择水） 完成柱色谱法加样前工作 考核时间：15分钟 仪器：色谱柱1根、漏斗、烧杯、玻璃棒（带橡胶皮塞）、滴管、电子分析天平， 量筒 试剂:中性氧化铝，水（洗脱剂） 步骤： 取色谱柱一根，在色谱柱底部放一张比柱内径略小的滤纸，将色谱柱垂直固定好，并在其下放一烧杯。用天平称取9g中性氧化铝，通过一干燥的玻璃漏斗慢慢加入色谱柱中。用带橡胶皮塞的玻棒轻轻敲打柱身下部，使填装紧密。用滴管在量筒中吸取大约5ml水沿着杯壁缓慢加入。 考核项目五： 考核要求： 请安装一个分离乙醇（bp.78.5℃）和水的装置 写出需用的仪器的名称 写出简要操作步骤 考核时间：15分钟 所需仪器：蒸馏瓶、锥形瓶（茄形瓶也行）、温度计、蒸馏头、冷凝管、尾接管。 操作步骤： 连接装置：安装仪器时自下而上，从左到右。（温度计水银球和蒸馏头测管的下沿在同一水平位上。） 加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心加入蒸馏瓶中。液体体积不要少于蒸馏瓶体积的1/3，不要超过蒸馏瓶体积的2/3。并向其中加入2~3粒沸石，防止暴沸。 加热：先通入冷凝水（从冷凝管下口入水，上口出水），再加热 观察沸点并收集馏液：观察温度计，收集78~80度的馏分，即乙醇。 收集完毕后先关闭加热装置再停止通冷凝水。 实验完毕后拆分仪器并放回原来位置。 考核项目六： 熔点的测定 考核要求： 组装一套b型管测定熔点的装置，并演示样品的填装 写出测定熔点中加热、观察需注意的问题，不需报告结果 考核时间：15分钟 1 . 测量熔点的装置挑选仪器 提勒管（b型管）、酒精灯、温度计、毛细管，橡皮圈 2.演示样品的填装需要仪器： 表面皿，玻璃钉，玻璃管，毛细管 3.组装仪器： 将b型管夹在铁架台上，用橡皮圈把装有样品的毛细管固定在温度计上（毛细管的底部应位于温度计水银球中部） 将温度计插在软木塞上，并使其水银球位于两支管中间 酒精灯在支管弯角处加热 4.演示装填： 取绿豆大小的样品，置于表面皿上研成细粉末状