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六灵解毒丸质量标准研究 【摘要】nbsp; 目的建立六灵解毒丸质量标准。方法采用TLC法对牛黄进行了鉴别,用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。采用ZorbaX C18柱，流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(35∶65)（用磷酸调PH值为3.2）,检测波长为296 nm。结果TLC色谱斑点清晰。华蟾酥毒基在0.311 6～2.492 8 μg之间呈良好的线性关系，脂蟾毒配基在0.309 6～2.476 8 μg之间呈良好的线性关系。华蟾酥毒基平均回收率为99.18%，RSD=1.55%。脂蟾毒配基平均回收率为103.30%，RSD=1.73%。结论 所建立的方法简便可行，重现性好，为六灵解毒丸质量控制提供了方法。 【关键词】nbsp; 六灵解毒丸 华蟾酥毒基 脂蟾毒配基 质量标准 　　Qualitynbsp; Standardnbsp; fornbsp; Liulingjiedunbsp; Pill 　　Abstract：ObjectiveTo establish a quality standard for Liulingjiedu pill.Methods Calculus bovis in this medicine was identified by TLC. Cinobufagin and Resibufogenin in Linlingjiedu pill were determined by HPLC, using Zorbax C18 column and CH3CN∶KH2PO4：35∶65（adjust pH3.2） as the mobile phase. The detective wavelength was 296 nm.ResultsThe TLC spots developed were quite clear.nbsp;nbsp;nbsp; Cinobufagin and resibufogenin showed a good linear relationship at a range of 0.3116 ～ 2.492 8 μg and 0.309 6 ～2.476 8 μg.The average recovery of Cinobufaginnbsp; was 99.18 % and RSD was 1.55 %. The average recovery of Resibufogenin was 103.30% and RSD was 1.73 %.ConclusionThe method can be used for the quality control of Liulingjiedu pill. 　　Key words:Liulingjiedu pill；nbsp; Cinobufagin；nbsp; Resibufogenin；nbsp; Quality standard nbsp;nbsp;nbsp; 六灵解毒丸为部颁药品标准中药成方制剂收载品种，具有清热解毒、消肿止痛的功效。临床广泛用于咽喉疾病。蟾酥为方中主要药物，也为毒性药材。为更好地控制药品质量，根据国家药品标准提高质量标准行动计划的有关要求，增加了牛黄的薄层色谱鉴别和华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量测定。 　　1nbsp; 仪器与试药 nbsp;nbsp;nbsp; AL204万分之一电子天平(梅特勒公司)；Agilent1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；KQ100B型超声波清洗器(昆山市超声器有限公司)；华蟾酥毒基和脂蟾毒配基标准品(购于中国药品生物制品检定所，批号为110803200504和07189306，供含量测定)；乙腈、甲醇、磷酸为色谱纯，磷酸二氢钾为分析纯。 　　2nbsp; 方法与结果 　　2.1nbsp; 牛黄的薄层鉴别［1，4］取本品约2 g，研细，置10 ml量瓶中，加10%冰醋酸乙醇溶液适量，充分振摇后，加10%冰醋酸乙醇溶液定容至刻度，静置24 h，取上清液作为供试品溶液。取牛黄对照药材0.1 g，同法制得对照药材溶液。再取胆酸对照品，加10%冰醋酸乙醇溶液制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。取除牛黄外的药材，按照样品制备工艺制成阴性对照样品，再取阴性对照样品按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液吸取上述溶液各5 μl，分别点于同一块硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸 (6∶32∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。