含氯苯酚测试剖析.pptVIP

含氯苯酚的测试 深圳市宇冠检测有限公司 一、含氯苯酚简介 二、含氯苯酚的危害 三、含氯苯酚的限制法规 四、含氯苯酚的测试步骤 五、含氯苯酚测试注意事项  一、含氯苯酚的简介 含氯苯酚是指苯酚的氯化取代物，包括五氯苯酚、四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、一氯苯酚和邻苯基苯酚的全部同分异构体。 五氯苯酚及邻苯基苯酚结构式如下： 含氯苯酚同分异构体： 一氯苯酚： 2-氯苯酚； 3-氯苯酚； 4-氯苯酚（共3种） 二氯苯酚：2,3-二氯苯酚； 2,4-二氯苯酚； 2,5-二氯苯酚； 2,6-二氯苯酚； 3,4-二氯苯酚； 3,5-二氯苯酚（共6种） 三氯苯酚：2,3,4-三氯苯酚； 2,3,5-三氯苯酚； 2,3,6-三氯苯酚； 2,4,5-三氯苯酚； 2,4,6-三氯苯酚； 3,4,5-三氯苯酚（共6种） 四氯苯酚：2,3,4,5-四氯苯酚； 2,3,4,6-四氯苯酚； 2,3,5,6-四氯苯酚（共3种）  二、含氯苯酚的用途及危害 含氯苯酚主要用作除草剂、杀菌剂、防腐剂和防霉剂。 五氯苯酚是由国务院安全生产监督管理部门会同国务院工业和信息化、公安、环境保护、卫生、质量监督检验检疫、交通运输、铁路、民用航空、农业主管部门公布的《危险化学品目录》2015版，第2144条列出的剧毒化学品。 五氯苯酚可通过皮肤吸收，对肝、肾有损害。误食会中毒，严重时导致死亡。医学研究发现若经常与五氯苯酚的产品接触，极有可能影响人体健康，而症状包括头痛、腹痛、呕吐及对中央神经系统有所损害。 五氯苯酚和四氯苯酚还可能致白血病、淋巴瘤和对人体软组织肉瘤有害。 四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚等含氯苯酚对眼镜、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性和毒性，可致眼镜损伤。  三、含氯苯酚的限制法规 1999/51/EC, REACH 附录17 第22条； OEKO-TEX Standard 100 国际环保纺织协会纺织品生态标签； GB/T 18885-2009 生态纺织品技术要求； 德国 化学品法； 法国 官方公报（97/0141/F）; 荷兰 有关五氯苯酚的商品法案条例（Act on PCP，18.02.94）； 奥地利 有关五氯苯酚的法规（Verbot PCP BGBL.Nr.58/1991）； 瑞士 物质法令（stoffverordnung anhang 3.1 PCP und TeCP）； 英国 环境保护条例（有害物质的控制）； 瑞典 国家化学品监察范围内的化学品和生物有机体条例；  四、含氯苯酚的测试步骤 含氯苯酚测试方法有： ISO 17070-2015 皮革-化学试验-一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、四氯苯酚同分异构体和五氯苯酚的测定； GB/T 18414.1-2006 纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分:气相色谱-质谱法； GB/T 18414.2-2006 纺织品 含氯苯酚的测定 第2部分:气相色谱法； GB/T 22808-2008 皮革和毛皮 化学试验 五氯苯酚含量的测定； GB/T 20386-2006 纺织品 邻苯基苯酚的测定； GB/T 24166-2009 染料产品中含氯苯酚的测定； 测试原理 用合适的方式将样品中的含氯苯酚提取出来，提取液用乙酸酐进行乙酰化，加入正己烷将含氯乙酸苯酯液-液萃取到正己烷相中，正己烷相脱水干燥后GC-MS测试分析。 H2O 1. 样品制备 将样品剪碎或研磨至直径不超过2-3mm的小片； 2. 水蒸气蒸馏 准确称取1g的样品到蒸馏瓶中，加入20ml 1mol/L的硫酸和100ul的TCG内标溶液（100mg/l的四氯邻甲氧基苯酚丙酮溶液），连接好水蒸气蒸馏装置。用加入5g碳酸钾的500ml的容量瓶作为接受容器收集蒸馏液。 蒸馏到接收瓶中有450ml的蒸馏液为止，用蒸馏水定容到刻度。 如果蒸馏过程中气泡产生过快或者爆沸需要将加热温度调低。  ISO 17070:2015（GB/T 22808-2008）测试步骤 3. 乙酰化及液液萃取 将100ml的蒸馏液转移到250ml的分液漏斗中，加入20ml正己烷，0.5ml三乙胺，1,5ml乙酸酐后机械振荡（至少200次/分钟）30分钟。在进行机械振荡前需要先手摇振荡后打开分液漏斗塞子放气，防止分液漏斗中压力过高。 振荡结束后静置等两相分层，将有机相转移到100ml的锥形瓶中。水相中加入20ml正己烷继