《综合与实验讲义.docVIP

基 础 化 学 实 验 教 程（ⅴ） ————综合与设计性实验讲义 吉林化工学院基础化学教学与实验中心 编 目 录 实验七 葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） 15 实验八 1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） 18 实验十 香豆素-3-羧酸的制备 20 实验七 补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验） 一、实验目的 葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。 合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。 通过本实验要求达到如下目的： （1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。 （2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。 （3）进一步巩固络合滴定分析法。 （4）了解锌的生物意义。 二、实验原理 葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15℃时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。 葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。其反应为： Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 + CaSO4 这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。 在pH≈10的溶液中，铬黑T（EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT））））））1，2，4，-三唑的制备（设计性实验） Preparation of 1H-1,2,4-三唑-triazole 一、实验目的 了解无取代三唑环的合成和应用； 了解文献资料的收集和整理； 学会对实验数据的处理和分析。 二、实验原理 根据实验数据和文献资料写出本实验的可能反应机理。 ［应用与发展］ 根据文献资料用自己的语言总结出该化合物的应用、意义等。 三、实验仪器和试剂 （实验前要根据实验内容写出详细的实验仪器名称，熟悉实验仪器及所涉及到仪器设备的使用） 带机械搅拌蒸馏装置（尾气吸收）等，有机溶剂重结晶反应装置。 水合肼C.P.80％ 甲酰胺 C.P.99.5％ 常用溶剂 四、实验内容 在配有温度计，蒸馏头、直型冷凝器，机械搅拌和恒压滴液漏斗的100ml四口瓶中，加入甲酰胺（0.8mol），加热搅拌至一定温度，搅拌并在一定时间内滴加80％水合肼，逸出的氨气和甲酸引入吸收瓶（内盛20％-30％H2SO4）吸收。滴加完毕，在于180-185℃下继续反应一段时间，然后冷至130-140℃，倾倒于烧杯或表面皿中，用玻璃棒搅拌冷却析出固体，过滤得粗产品1,2,4-三唑，记录产品质量，用溶剂重结晶得白色结晶，记录产量，换算产率。熔点117-120℃。 (IR v: 3129,3097,3055,2926,1764,1532,1484,1362,1272,1258,1180cm-1) 为了了解反应及反应条件对反应的影响，完成了几组实验数据如下： 1：改变物料配比 加入甲酰胺后，使用电炉子加热至180℃，使反应液保持在180℃下滴加80%的水合肼，滴加时间为90min。滴毕，180℃保温30min，撤掉热源，冷至130-140℃，倾倒于烧杯中，析出固体，过滤，称量质量。 甲酰胺的量 0.8mol 36.0g 水合肼物质的量（mol） 0.16 0.20 0.24 0.28 0.32 0.36 0.40 0.44 0.48 0.52 0.56 0.60 80%水合肼的质量（g） 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 37.6 水合肼甲酰胺物料比 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 三唑理论质量（g） 11.0 13.8 16.6 19.0 22.1 24.8 27.6 27.6 27.6 27.6 27.6 27.6 同学甲 三唑实际质量（g） 4.2 7.5 9.3 11.1 14.8 16.2 17.7 17.1 16.0 20.9 19.9 18.6 实验粗产率（%） 38.04 54.35 56.02 58.42 66.97 65.32 64.13 61.96 57.97 75.72 72.10 67.39 同学乙 三唑实际