实验1水样中铬的测定报告.docVIP

浙江海洋学院 实验报告 科目： 环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班 级： A13环工 学 号：???????????????130110235 ???? ?? ??? 姓 名： 邵明娇 ?????????? 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年 实验一 水样中铬的测定 1 实验目的 （1）了解测定铬的意义。 （2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2 六价铬的测定-酸性二苯碳酰二肼分光光度法 2.1 原理 在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。 本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。测定上限为0.2mg／L铬。 2.2 仪器、耗材 （1）分光光度计； （2）25mL比色管 等。 2.3 试剂 （1）二苯碳酰二肼溶液 溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。 （2）(1＋9)硫酸。 （3）铬标准贮备液 溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0g六价铬。 （4）铬标准溶液 吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00g六价铬，临用配制。 2.4 步骤 （1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。 （2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。 （3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min， 540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。 2.6 注意事项 （1）六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一般控制在0.05～0.3mol／L，以 0.2mol／L时显色最好。显色前，水样应调至中性。 （2）温度和放置时间对显色有影响，温度15℃、5～15min时颜色即稳定 （3）所用的玻璃仪器(包括采样瓶)，应不用重铬酸钾洗液洗涤，如必须用重铬酸钾洗液洗涤时，应再用硫酸—硝酸混合洗液洗涤，用水冲洗后，再用蒸馏水冲洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬离子被吸附(以下各节均同)。 3 总铬的测定-酸性高锰酸钾氧化法 3.1 原理 水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。 3.2 仪器、耗材 （1）分光光度计。 （2）150mL锥形瓶。 （3）25mL比色管。 3.3 试剂 （1）(1+1)硫酸。 （2）(1+1)磷酸。 （3）4％高锰酸钾溶液。 其余试剂同六价铬的测定。 3.4 步骤 （1）取25.00mL摇匀的水样置于150mL锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。 （2）取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线，置于锥形瓶中，各加几粒玻璃珠。 （3）向水样和标准系列中加0.25mL(1+1硫酸)、0.25mL(1+1)磷酸，加1滴4％高锰酸钾溶液。如紫红色褪，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩10mL为止。 （4）冷却后，向各瓶中加0.5mL的20％尿素溶液，然后用滴管滴加2％亚硝酸钠溶液