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单晶电子衍射图的分析及标定

g2 g1 z1 z2 (2)双晶带衍射 产生原因 反射球具有一定曲率;薄膜样品使倒易阵点扩展成倒易杆 产生双晶带衍射的反射球构图 见图(a) 图?是体心立方晶体[013]和[014]双晶带电子衍射图,[013]和[014]间的夹角为4.40。 共有晶面及关系 存在共有晶面。一般,两晶带的花样分别出现在透射斑点与两晶带共有晶面的两侧。 设共有晶面的倒易矢量为g0,或(h0k0l0),显然其为z1和z2决定的平面,并由图(a),有下列关系: 双晶带衍射出现的条件 两晶带轴间夹角很小的高指数晶带 举例: 图?是体心立方晶体[013]和[014]双晶带电子衍射图, [013]和[014]间的夹角为4.40。标定其斑点指数。 ? 共有晶面及其方向: 即A点的斑点指数为(200) ? B点斑点指数的确定 测得,B斑点与A斑点对应晶面夹角为76.370,则B斑点可能的晶面指数有(141)和(141) 不符合 符合 [012] [010] [001] [100] 200 000 220 020 202 222 002 022 [011] [013] 18.430 8.30 ? C斑点指数确定 方法同上,C(031) ? 其余斑点可用矢量合成法标定 (3)高阶劳厄带斑点 从上例可以看出,两个晶带的衍射花样互为+1阶 排除办法: 利用双晶衍射、 系列倾转技术 偶合不唯一性问题。 完全一样。 常出现在高对称性的立方晶体中。即不同类型的高指数晶带,其倒易平面上阵点排列的图形完全相同。 例子: 利用一幅电子衍射图确定未知物质的三维结构具有不可靠性 因为电子衍射图只反映了一个二维倒易截面阵点的排列,不能确定晶体的三维结构。在分析衍射花样时,采用系列倾转技术,获得几幅不同晶带的衍射花样,并进行正确标定,才能得出可信的结论。 晶带轴[uvw]方向的确定 晶带轴指数[uvw]按右手逆时针法则求出。 g1和g2不共线,g2 应在 g1的逆时针方向,且g2 和 g1之间的夹角小于1800 [u v w] = g1 ? g2 人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。 * 第2章 单晶电子衍射花样的分析与标定 FIGURE 2.13. Several kinds of DPs obtained from a range of materials in a conventional 100-kV TEM: (A) amorphous carbon, (B) an Al single crystal, (C) polycrystalline Au, (D) Si illuminated with a convergent beam of electrons. In all cases the direct beam of electrons is responsible for the bright intensity at the center of the pattern and the scattered beams account for the spots or rings that appear around the direct beam. 形成原理、典型衍射花样、花样特征 单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像 电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw],因为θ很小,即入射束近似平行于衍射晶面。 反射球很大,θ很小,在0*附近反射球近似为平面。 倒易点阵的扩展。(因为使用薄晶体样品) 标定主要是指将花样指数化,其目的包括: 确定各衍射斑点的相应晶面指数,并标识之; 确定衍射花样所属晶带轴指数; 确定样品的点阵类型、物相及位向 单晶花样标定具有重要和广泛的意义。 单晶电子衍射花样的标定 已知单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。 单晶电子衍射花样几何特征的表达 2.1 单晶电子衍射及花样几何特征的表达 如图所示,选择平行四边形。 已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2 同理,斑点矢径平方之间的关系:即 R12:R22:R32…主要用于多晶分析。 平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择: 最短边

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