TEM透射电镜中的电子衍射及分析实例.pptVIP

* * * * * uu 2.4.5 有序化与长周期结构 原理： 无序、有序转变时出现反常衍射。如面心立方－简单立方。有序合金的衍射花样中出现的超点阵（超结构）衍射斑是有序的确凿证据。超点阵反向强度取决于所含异类原子散射振幅之差，一般较弱。 长周期：有序畴在某方向的规则排列。其衍射花样的特征是，除基体衍射斑点外，还出现一系列间隔较密,采用暗场技术 2.4.6 调幅结构 原理：在某些稳定的第二相生成之前，固溶体中常常产生不均匀的现象，溶质原子在某些特定的晶面上偏聚。这样在每个溶质原子富集区两侧就有可能出现溶质原子的贫乏区，形成相继交替的周期性层状结构 特征：只在hkl斑点两侧出现卫星斑，在透射斑两侧不产生。 2.4.7 取向关系的测定 （略） * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 图2-12 各种晶形相应倒易点宽化情形 晶形 小立方体 倒易空间的强度分布 球 盘 针状 衍射束 入射束 倒易杆 厄瓦尔德球 倒易空间原点 强度（任意单位） 图2-14 薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射 的厄瓦尔德球构图 2.2. 实验方法 获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下，我们这里主要讲述前者。 光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。 另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。 图2-16选区成象 图2-17选区衍射 选区衍射操作步骤： 为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤： 1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合； 2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光栏面三面重合； 3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。 5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右） 选区误差 角度较正：像和谱所使用的中间镜电流不同，旋转角不同。 物镜球差：Csa3 物镜聚焦：Da 后两种引起的总位移 h= Csa3 ±Da 2.3 电子衍射花样指数标定 花样分析分为两类，一是结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系；二是结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基础。 2.3.1 多晶体电子衍射花样的产生 及其几 何特征 1. 花样 与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心园环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2q为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Ll/d＝K/d的园环。 R和1/d存在简单的正比关系 对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 通过R2比值确定环指数和点阵类型。 2. 分析方法 A)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规律、定N、求(hkl)和a 。 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。 B)晶体结构未知：测R、算R2、Ri2／R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a . 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。 3.主要用途 已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au, FCC, a=0.407nm，也可用内标。 物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子 2.3.2 单晶体电子衍射花样的 产生用其几何特征 微区晶体分析往往是单晶或为数不多的几个单晶 1.花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。R＝Kg 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。 2、花样分析 任务：在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[UVW]，并确定样品的点阵类型和位向。 方法：有三种 指数直接标定法、比值法(偿试－校核法)、标准衍射图法 选择靠近中心透射斑